一种碳纤维上浆剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103451951A

    公开(公告)日:2013-12-18

    申请号:CN201210178449.8

    申请日:2012-06-01

    Abstract: 本发明涉及一种碳纤维上浆剂的制备方法,将环氧树脂溶于丙酮中,加入六面体聚倍半硅氧烷和环氧树脂,制得改性环氧树脂,六面体聚倍半硅氧烷:环氧树脂:丙酮的重量比为:20~100:10000:1000~3000;调节乳化剂的配比,使乳化剂混合物混合后的亲水亲油的平衡值保持在8~12范围之间;将乳化剂与改性的环氧树脂按照6~18:100的重量比熔融混合成粘稠溶液;加入去离子水,至固含量的质量分数为5%,温度控制在55℃,搅拌时间为1h,得碳纤维上浆剂;本方法可有效的提高碳纤维上浆剂的热稳定性,方法简便,适合于工业生产,并且能提高上浆剂的耐热性以及碳纤维复合材料的综合性能。

    间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的连续化碱洗方法

    公开(公告)号:CN103570759A

    公开(公告)日:2014-02-12

    申请号:CN201210261993.9

    申请日:2012-07-26

    Abstract: 本发明涉及一种间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的连续化碱洗方法,经过酰氯化和酯化两步反应后得到间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)粗产物,粗产物在溶剂溶解状态下经静态混合器预混合,形成混合料液,连续进入聚合终止罐,进行充分碱液洗涤,通过管道泵对聚合终止罐内的料液进行强制混合,碱洗后混合料液进入锥体沉降釜沉降,釜底控制排出废水,上层有机相经釜顶连续进入水洗工序,水洗彻底后,经蒸发回收溶剂得成品;本方法碱洗过程中进料和出料都连续进行,保持了产品质量的稳定性,有效防止了乳化现象和排水中夹带产品料液的现象,减少了对设备的腐蚀,减轻了对环境的污染,节约了成本,提高了产品收率。

    一种间戊二烯石油树脂的制备方法

    公开(公告)号:CN102532415A

    公开(公告)日:2012-07-04

    申请号:CN201010609435.8

    申请日:2010-12-17

    Abstract: 本发明涉及一种间戊二烯石油树脂的制备方法;以间戊二烯浓缩物为原料,以三氟化硼络合物为催化剂,合成间戊二烯石油树脂;催化剂是由三氟化硼与络合剂组成,络合剂由C1~C10醇和苯烷基醚C6H5~OR组成,式中R为甲基、乙基或丁基;C1~C10醇与苯烷基醚的摩尔比为2~8,三氟化硼与络合剂的摩尔比为0.5~0.8;三氟化硼络合物催化剂制备方法:将C1~C10醇和苯烷基醚加入反应器中,搅拌下并使反应器内物料降温到0~-30℃后,向容器内通入三氟化硼气体,2~6小时通完,控制反应温度为-15±5℃;本方法生产出的间戊二烯石油树脂,色相(Fe-Co)≤5、软化点为89℃。

    阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法

    公开(公告)号:CN101723970B

    公开(公告)日:2012-03-07

    申请号:CN200810225251.4

    申请日:2008-10-29

    Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法;将三氯氧磷、催化剂和吸水剂加热至三氯氧磷回流;降温至80~85℃,加入熔融间苯二酚液体,升温至110~115℃反应,得到中间产物;催化剂用量为间苯二酚重量的1~2%,吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1~0.5%,三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5~4.5:1;向中间产物中加入催化剂、吸水剂,升温至120~125℃,加入熔融苯酚液体得产品;催化剂用量为间苯二酚重量的2~4%,吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1~0.5%,苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75~3.80:1;间苯二酚磷酸酯含量≥99%、磷酸三苯酯含量≤1%,热稳定性、挥发性、迁移性和耐久性优异。

    氧化铜晶格氧氧化制备3,4-二羟基苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN103012091A

    公开(公告)日:2013-04-03

    申请号:CN201110283305.4

    申请日:2011-09-22

    Abstract: 本发明涉及一种氧化铜晶格氧氧化制备3,4-二羟基苯甲醛的方法;向高压釜内加入水、粉状氧化亚铜和30~32wt%的氢氧化钠溶液,重量比为2∶1~1.2∶2~2.3;通入氧气,在压力0.15~0.25MPa、温度105~120℃下,反应3~4小时,得到氧化铜晶格氧;将3,4-二羟基扁桃酸,30~32wt%的氢氧化钠溶液和氧化铜晶格氧反应;重量比为1∶1.8~2∶1.4~1.5;反应温度95~102℃,反应7~8小时,滤液用50wt%硫酸酸化至pH=1.5~2,得3,4-二羟基苯甲醛;滤饼为氧化亚铜循环使用;本氧化铜晶格氧氧化剂选择性高,可重复使用,3,4-二羟基苯甲醛收率达95wt%。

    一种阻燃剂双酚A双(磷酸二苯酯)中间体中残留三氯氧磷的定量分析方法

    公开(公告)号:CN101825561B

    公开(公告)日:2011-08-03

    申请号:CN200910079165.1

    申请日:2009-03-04

    Abstract: 本发明涉及一种残留三氯氧磷的定量分析方法,快速称取样品于冷冻盐水中,充分水解将三氯氧磷转变成正磷酸;将水解的样品经冷冻于-20~10℃下,用慢速滤纸抽滤,将磷酸与有机酸组分分离开;取滤液,进行显色、比色,其条件:显色时间3~5min;显色温度:室温;显色介质:将8mLHNO3和25mL 0.04mol/L钼酸铵溶液和12.5mL0.02mol/L偏钒酸铵溶液分别加入250mL容量瓶中;在420nm处,以不加样品的显色液作为参比液,用光程为1cm比色皿测定吸光值;对照磷的标准工作曲线,计算出磷浓度,折算成三氯氧磷的含量;操作简单,快速准确,适用于以三氯氧磷为原料合成阻燃剂的分析。

    一种残留三氯氧磷的定量分析方法

    公开(公告)号:CN101825561A

    公开(公告)日:2010-09-08

    申请号:CN200910079165.1

    申请日:2009-03-04

    Abstract: 本发明涉及一种残留三氯氧磷的定量分析方法,快速称取样品于冷冻盐水中,充分水解将三氯氧磷转变成正磷酸;将水解的样品经冷冻于-20~10℃下,用慢速滤纸抽滤,将磷酸与有机酸组分分离开;取滤液,进行显色、比色,其条件:显色时间3~5min;显色温度:室温;显色介质:将8mLHNO3和25mL 0.04mol/L钼酸铵溶液和12.5mL0.02mol/L偏钒酸铵溶液分别加入250mL容量瓶中;在420nm处,以不加样品的显色液作为参比液,用光程为1cm比色皿测定吸光值;对照磷的标准工作曲线,计算出磷浓度,折算成三氯氧磷的含量;操作简单,快速准确,适用于以三氯氧磷为原料合成阻燃剂的分析。

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