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公开(公告)号:CN104072666B
公开(公告)日:2017-02-08
申请号:CN201310103434.X
申请日:2013-03-28
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F240/00 , C08F230/08 , C08F2/38 , C08L57/02 , C08K3/36 , C08K3/04 , C08K3/26 , C08K3/22 , C08K3/34 , C08K5/57
Abstract: 本发明涉及一种液体间戊二烯石油树脂制备方法;以C5分离装置得到的C5烯烃馏分为原料,其含间戊二烯质量分数≥65%,环戊烯质量分数≥15.0%;添加0.1~10.0%质量的含烯烃的硅烷偶联剂为室温固化剂,以甲苯为溶剂、无水三氯化铝为催化剂,用100~2000ppm水使分子链转移,控制树脂分子量,滴加温度<20℃,平衡反应温度为0~80℃,反应时间0.5~4h,制得液体间戊二烯石油树脂;本方法反应时间短,由于是液体间戊二烯石油树脂,在应用的过程中,只需加入0.1~3.0%固化促进剂即可固化,节能、环保,树脂粘度小,水洗用水量少,节约用水30%以上工艺简捷,安全性高。
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公开(公告)号:CN103451951A
公开(公告)日:2013-12-18
申请号:CN201210178449.8
申请日:2012-06-01
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: D06M15/65 , C08G81/00 , D06M101/40
Abstract: 本发明涉及一种碳纤维上浆剂的制备方法,将环氧树脂溶于丙酮中,加入六面体聚倍半硅氧烷和环氧树脂,制得改性环氧树脂,六面体聚倍半硅氧烷:环氧树脂:丙酮的重量比为:20~100:10000:1000~3000;调节乳化剂的配比,使乳化剂混合物混合后的亲水亲油的平衡值保持在8~12范围之间;将乳化剂与改性的环氧树脂按照6~18:100的重量比熔融混合成粘稠溶液;加入去离子水,至固含量的质量分数为5%,温度控制在55℃,搅拌时间为1h,得碳纤维上浆剂;本方法可有效的提高碳纤维上浆剂的热稳定性,方法简便,适合于工业生产,并且能提高上浆剂的耐热性以及碳纤维复合材料的综合性能。
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公开(公告)号:CN101723974A
公开(公告)日:2010-06-09
申请号:CN200810225252.9
申请日:2008-10-29
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种间苯二酚双(2,6-二甲基芳基磷酸酯)的制备方法;将三氯氧磷、催化剂、吸水剂和溶剂加热至110~115℃,滴加2,6-二甲基苯酚,2,6-二甲基苯酚与三氯氧磷的摩尔比为2∶(1~1.02),在145~150℃反应,得到无色的中间产物;在140~145℃,向中间产物中连续滴加间苯二酚,加入量为三氯氧磷摩尔数用量的0.48~0.5倍,在150~155℃反应,降温到100℃,得粗品,粗品经酸洗、碱洗、水洗、蒸发、干燥得产品;可获得单体的重量百分含量为99.0%以上,熔点94.5~96.5℃,酸值小于0.3mgKOH/g,质量好的产品。
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公开(公告)号:CN103570759A
公开(公告)日:2014-02-12
申请号:CN201210261993.9
申请日:2012-07-26
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C07F9/12
Abstract: 本发明涉及一种间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)的连续化碱洗方法,经过酰氯化和酯化两步反应后得到间苯二酚双(二-2,6-二甲基苯基磷酸酯)粗产物,粗产物在溶剂溶解状态下经静态混合器预混合,形成混合料液,连续进入聚合终止罐,进行充分碱液洗涤,通过管道泵对聚合终止罐内的料液进行强制混合,碱洗后混合料液进入锥体沉降釜沉降,釜底控制排出废水,上层有机相经釜顶连续进入水洗工序,水洗彻底后,经蒸发回收溶剂得成品;本方法碱洗过程中进料和出料都连续进行,保持了产品质量的稳定性,有效防止了乳化现象和排水中夹带产品料液的现象,减少了对设备的腐蚀,减轻了对环境的污染,节约了成本,提高了产品收率。
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公开(公告)号:CN102532415A
公开(公告)日:2012-07-04
申请号:CN201010609435.8
申请日:2010-12-17
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F240/00 , C08F4/14
Abstract: 本发明涉及一种间戊二烯石油树脂的制备方法;以间戊二烯浓缩物为原料,以三氟化硼络合物为催化剂,合成间戊二烯石油树脂;催化剂是由三氟化硼与络合剂组成,络合剂由C1~C10醇和苯烷基醚C6H5~OR组成,式中R为甲基、乙基或丁基;C1~C10醇与苯烷基醚的摩尔比为2~8,三氟化硼与络合剂的摩尔比为0.5~0.8;三氟化硼络合物催化剂制备方法:将C1~C10醇和苯烷基醚加入反应器中,搅拌下并使反应器内物料降温到0~-30℃后,向容器内通入三氟化硼气体,2~6小时通完,控制反应温度为-15±5℃;本方法生产出的间戊二烯石油树脂,色相(Fe-Co)≤5、软化点为89℃。
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公开(公告)号:CN101723970B
公开(公告)日:2012-03-07
申请号:CN200810225251.4
申请日:2008-10-29
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种阻燃剂间苯二酚磷酸酯的制备方法;将三氯氧磷、催化剂和吸水剂加热至三氯氧磷回流;降温至80~85℃,加入熔融间苯二酚液体,升温至110~115℃反应,得到中间产物;催化剂用量为间苯二酚重量的1~2%,吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1~0.5%,三氯氧磷与间苯二酚的摩尔比为3.5~4.5:1;向中间产物中加入催化剂、吸水剂,升温至120~125℃,加入熔融苯酚液体得产品;催化剂用量为间苯二酚重量的2~4%,吸水剂用量为间苯二酚重量的0.1~0.5%,苯酚与间苯二酚的摩尔比为3.75~3.80:1;间苯二酚磷酸酯含量≥99%、磷酸三苯酯含量≤1%,热稳定性、挥发性、迁移性和耐久性优异。
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公开(公告)号:CN103012091A
公开(公告)日:2013-04-03
申请号:CN201110283305.4
申请日:2011-09-22
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C07C47/565 , C07C45/29
Abstract: 本发明涉及一种氧化铜晶格氧氧化制备3,4-二羟基苯甲醛的方法;向高压釜内加入水、粉状氧化亚铜和30~32wt%的氢氧化钠溶液,重量比为2∶1~1.2∶2~2.3;通入氧气,在压力0.15~0.25MPa、温度105~120℃下,反应3~4小时,得到氧化铜晶格氧;将3,4-二羟基扁桃酸,30~32wt%的氢氧化钠溶液和氧化铜晶格氧反应;重量比为1∶1.8~2∶1.4~1.5;反应温度95~102℃,反应7~8小时,滤液用50wt%硫酸酸化至pH=1.5~2,得3,4-二羟基苯甲醛;滤饼为氧化亚铜循环使用;本氧化铜晶格氧氧化剂选择性高,可重复使用,3,4-二羟基苯甲醛收率达95wt%。
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公开(公告)号:CN102093510B
公开(公告)日:2012-12-12
申请号:CN200910242176.7
申请日:2009-12-09
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: C08F240/00
Abstract: 本发明涉及一种热聚合合成间戊二烯石油树脂的方法,采用C5分离装置得到的C5烯烃馏分中间戊二烯质量含量≥65%的间戊二烯浓缩物为原料,通过自由基聚合合成间戊二烯石油树脂;热聚反应温度为280~400℃,反应压力为2.0~3.0MPa,反应时间为2~8h;采用热聚合法生产石油树脂不需要催化剂,省去了繁琐的催化剂后处理工序,无废水排放造成的环境污染,树脂收率比较高,容易实现连续化生产,与催化聚合法相比具有明显的优势,是石油树脂生产技术发展的趋势。
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公开(公告)号:CN101825561B
公开(公告)日:2011-08-03
申请号:CN200910079165.1
申请日:2009-03-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: G01N21/31
Abstract: 本发明涉及一种残留三氯氧磷的定量分析方法,快速称取样品于冷冻盐水中,充分水解将三氯氧磷转变成正磷酸;将水解的样品经冷冻于-20~10℃下,用慢速滤纸抽滤,将磷酸与有机酸组分分离开;取滤液,进行显色、比色,其条件:显色时间3~5min;显色温度:室温;显色介质:将8mLHNO3和25mL 0.04mol/L钼酸铵溶液和12.5mL0.02mol/L偏钒酸铵溶液分别加入250mL容量瓶中;在420nm处,以不加样品的显色液作为参比液,用光程为1cm比色皿测定吸光值;对照磷的标准工作曲线,计算出磷浓度,折算成三氯氧磷的含量;操作简单,快速准确,适用于以三氯氧磷为原料合成阻燃剂的分析。
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公开(公告)号:CN101825561A
公开(公告)日:2010-09-08
申请号:CN200910079165.1
申请日:2009-03-04
Applicant: 中国石油天然气股份有限公司
IPC: G01N21/31
Abstract: 本发明涉及一种残留三氯氧磷的定量分析方法,快速称取样品于冷冻盐水中,充分水解将三氯氧磷转变成正磷酸;将水解的样品经冷冻于-20~10℃下,用慢速滤纸抽滤,将磷酸与有机酸组分分离开;取滤液,进行显色、比色,其条件:显色时间3~5min;显色温度:室温;显色介质:将8mLHNO3和25mL 0.04mol/L钼酸铵溶液和12.5mL0.02mol/L偏钒酸铵溶液分别加入250mL容量瓶中;在420nm处,以不加样品的显色液作为参比液,用光程为1cm比色皿测定吸光值;对照磷的标准工作曲线,计算出磷浓度,折算成三氯氧磷的含量;操作简单,快速准确,适用于以三氯氧磷为原料合成阻燃剂的分析。
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