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公开(公告)号：CN103774266B
公开(公告)日：2015-12-02
申请号：CN201210416178.5
申请日：2012-10-26
申请人： 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
摘要： 本发明涉及一种聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备方法，主要包括在聚乙烯醇纺丝原液中加入微量含硼化合物，使溶液中聚乙烯醇分子由于硼的作用形成少量分子间交联，抑制纤维在成型、拉伸及热处理过程中过高结晶度的形成，缓和了纤维的凝固过程，使纤维结构更为均匀；通过缩甲醛化步骤封闭大部分无定形区的羟基，采用含硼化合物的溶液进行浸轧后烘干，使纤维内未被缩醛化封闭的羟基与硼形成络合结构，其耐碱性纤维的耐碱损失率1%以下，纤维的耐碱收缩率0.5%以下，纤维的耐碱强度损失率8%以下；大大优于采用常规芒硝湿法纺丝制备的聚乙烯醇缩甲醛纤维。本发明基本无需对现有设备进行更换或改造，设备投入小，工艺路线简单，可操作性强，生产效率高。
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公开(公告)号：CN103388189B
公开(公告)日：2015-09-30
申请号：CN201210144517.9
申请日：2012-05-10
申请人： 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
摘要： 一种细旦或超细旦聚乙烯醇纤维的制备方法，聚乙烯醇纺丝原液的配制、纺丝原液成型得初生纤维、初生纤维的后处理制得聚乙烯醇纤维，所述聚乙烯醇纺丝原液的配制是采用聚乙烯醇10~15份，去离子水85~90份，在温度95~98℃下溶解2~5小时成均相溶液，然后加入占聚乙烯醇重量0.1~2wt%的增稠剂，所述增稠组分为硼酸、硼砂、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、铬酸钠、铬酸钾、硫酸钛中的任一种，用醋酸调节溶液的pH值至3~6.5之间，使纺丝原液的粘度达到5000～30000cP。本发明低浓度聚乙烯醇纺丝原液的可纺性好，并具有良好的贮存稳定性，纺丝过程稳定而连续，断丝、毛丝现象较少；成品率高达95%以上，所得纤维线密度低、在0.16dtex~1.00dtex，拉伸强度5~8cN/dtex，断裂伸长5~15%，纤维经缩甲醛化后Rp值110~125℃。
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公开(公告)号：CN103774266A
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201210416178.5
申请日：2012-10-26
申请人： 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
摘要： 本发明涉及一种聚乙烯醇缩甲醛纤维的制备方法，主要包括在聚乙烯醇纺丝原液中加入微量含硼化合物，使溶液中聚乙烯醇分子由于硼的作用形成少量分子间交联，抑制纤维在成型、拉伸及热处理过程中过高结晶度的形成，缓和了纤维的凝固过程，使纤维结构更为均匀；通过缩甲醛化步骤封闭大部分无定形区的羟基，采用含硼化合物的溶液进行浸轧后烘干，使纤维内未被缩醛化封闭的羟基与硼形成络合结构，其耐碱性纤维的耐碱损失率1%以下，纤维的耐碱收缩率0.5%以下，纤维的耐碱强度损失率8%以下；大大优于采用常规芒硝湿法纺丝制备的聚乙烯醇缩甲醛纤维。本发明基本无需对现有设备进行更换或改造，设备投入小，工艺路线简单，可操作性强，生产效率高。
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公开(公告)号：CN103388189A
公开(公告)日：2013-11-13
申请号：CN201210144517.9
申请日：2012-05-10
申请人： 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
摘要： 一种细旦或超细旦聚乙烯醇纤维的制备方法，聚乙烯醇纺丝原液的配制、纺丝原液成型得初生纤维、初生纤维的后处理制得聚乙烯醇纤维，所述聚乙烯醇纺丝原液的配制是采用聚乙烯醇10~15份，去离子水85~90份，在温度95~98℃下溶解2~5小时成均相溶液，然后加入占聚乙烯醇重量0.1~2wt%的增稠剂，所述增稠组分为硼酸、硼砂、硫酸铜、氯化铜、硝酸铜、铬酸钠、铬酸钾、硫酸钛中的任一种，用醋酸调节溶液的pH值至3~6.5之间，使纺丝原液的粘度达到5000～30000cP。本发明低浓度聚乙烯醇纺丝原液的可纺性好，并具有良好的贮存稳定性，纺丝过程稳定而连续，断丝、毛丝现象较少；成品率高达95%以上，所得纤维线密度低、在0.16dtex~1.00dtex，拉伸强度5~8cN/dtex，断裂伸长5~15%，纤维经缩甲醛化后Rp值110~125℃。
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公开(公告)号：CN1253616C
公开(公告)日：2006-04-26
申请号：CN02133903.1
申请日：2002-10-14
申请人： 中国石油化工集团公司 , 四川大学 , 中国石化集团四川维尼纶厂
IPC分类号： D01F6/14
摘要： 一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法，其特点是将不同聚合度和不同醇解度的聚乙烯醇，以及二甲基亚砜/水的混合溶剂加入不锈钢溶解釜中，在搅拌下于温度80-120℃，压力-0.01～-0.08Mpa，溶解3～4小时，配成纺丝溶液，经过滤、脱泡、干湿法纺丝和后处理，获得水溶性聚乙烯醇纤维，该纤维水溶温度10～90℃，强度≥3.5cN/dtex，单纤维纤度为1.5～10dtex，断裂伸长15～30%，其长丝加工成毛条，与羊毛条、棉条、麻和化学纤维混纺制成高支纱或空心纱，或切断成短纤维作无纺布、绣花底布和造纸方面的多种用途。
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公开(公告)号：CN102912471A
公开(公告)日：2013-02-06
申请号：CN201110222570.1
申请日：2011-08-04
申请人： 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
摘要： 一种小溶程70℃水溶性聚乙烯醇纤维，它是通过包括原液制备、纺丝步骤制得，其特征在于：所述纺丝步骤后还对纺丝所得初生纤维进行改性处理，所述改性处理所用改性液为丙烯酰胺与碱催化剂的甲醇溶液。本发明70℃水溶性PVA纤维的溶程小、可达10℃，同时入水收缩率小，特别适用于造纸和纺织等领域；本发明制备方法中的纺丝采用湿法凝胶纺丝工艺制备，该工艺技术成熟，可纺性好、生产效率高，同时整个制备方法工艺简单、操作方便，易于工业化推广。
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公开(公告)号：CN102031572A
公开(公告)日：2011-04-27
申请号：CN200910191062.4
申请日：2009-09-30
申请人： 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
摘要： 一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺及其产品应用，其特点是纺丝原液的制备中，以二甲基亚砜和水作为混合溶剂溶解聚乙烯醇，其重量百分比浓度控制在15～25％；纺丝采用多孔湿法冻胶纺丝，其孔数至少5000；获得纤维的水溶温度20～80℃。本发明能使聚乙烯醇溶解时间缩短，溶解完全，所得的溶液可纺性好，能生产出高质量水溶纤维，且能实现工业化对产量的要求。该发明获得的水溶纤维用于生产长丝束或加工成毛条，或与羊毛条、棉条、麻和其他化学纤维混纺，制成高支纱或空心纱，或短纤维用于无纺布、绣花基布和造纸。
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公开(公告)号：CN102031572B
公开(公告)日：2015-08-05
申请号：CN200910191062.4
申请日：2009-09-30
申请人： 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
摘要： 一种水溶性聚乙烯醇纤维的制备工艺及其产品应用，其特点是纺丝原液的制备中，以二甲基亚砜和水作为混合溶剂溶解聚乙烯醇，其重量百分比浓度控制在15～25％；纺丝采用多孔湿法冻胶纺丝，其孔数至少5000；获得纤维的水溶温度20～80℃。本发明能使聚乙烯醇溶解时间缩短，溶解完全，所得的溶液可纺性好，能生产出高质量水溶纤维，且能实现工业化对产量的要求。该发明获得的水溶纤维用于生产长丝束或加工成毛条，或与羊毛条、棉条、麻和其他化学纤维混纺，制成高支纱或空心纱，或短纤维用于无纺布、绣花基布和造纸。
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公开(公告)号：CN102912471B
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201110222570.1
申请日：2011-08-04
申请人： 中国石油化工集团公司 , 中国石化集团四川维尼纶厂 , 四川大学
摘要： 一种小溶程70℃水溶性聚乙烯醇纤维，它是通过包括原液制备、纺丝步骤制得，其特征在于：所述纺丝步骤后还对纺丝所得初生纤维进行改性处理，所述改性处理所用改性液为丙烯酰胺与碱催化剂的甲醇溶液。本发明70℃水溶性PVA纤维的溶程小、可达10℃，同时入水收缩率小，特别适用于造纸和纺织等领域；本发明制备方法中的纺丝采用湿法凝胶纺丝工艺制备，该工艺技术成熟，可纺性好、生产效率高，同时整个制备方法工艺简单、操作方便，易于工业化推广。
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公开(公告)号：CN1403641A
公开(公告)日：2003-03-19
申请号：CN02133903.1
申请日：2002-10-14
申请人： 中国石油化工集团公司 , 四川大学 , 中国石化集团四川维尼纶厂
摘要： 一种水溶性聚乙烯醇纤维及其制备方法，其特点是将聚合度500～2000和醇解度75－99mo1％的聚乙烯醇100份，用二甲基亚砜/水＝90～70∶10～30的混合溶剂200～400份，加入不锈钢溶解釜中，在搅拌下于温度80－120℃，压力－0.01～－0.08MPa，溶解3～4小时，配成纺丝溶液，经过滤、脱泡、干湿法纺丝和后处理，获得水溶性聚乙烯醇纤维，该纤维水溶温度10～90℃，强度≥3.5cN/dtex，单纤维纤度为1.5～10dtex，断裂伸长15～30％，其长丝加工成毛条，与羊毛条、棉条、麻和化学纤维混纺制成高支纱或空心纱，或切断成短纤维作无纺布、绣花底布和造纸方面的多种用途。
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