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公开(公告)号：CN104119526A
公开(公告)日：2014-10-29
申请号：CN201310146464.9
申请日：2013-04-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化仪征化纤股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，其将对苯二胺溶解在由碱金属或碱土金属氯化物以及溶剂组成的混合溶剂中，形成稳定均一的溶液体系，输送至高效混合器内，同时也将对苯二甲酰氯加入高效混合器中进行充分混合，混合后通入同向双轴自洁式预反应器中进行预反应以形成预聚体，最后输送到双螺杆反应器中进行聚合反应。本发明很好的解决了聚合反应过程中的热量转移、单体的分散、溶解剪切和分子量分布问题，可用于连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。
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公开(公告)号：CN104119526B
公开(公告)日：2017-01-18
申请号：CN201310146464.9
申请日：2013-04-24
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化仪征化纤股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种连续化制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的方法，其将对苯二胺溶解在由碱金属或碱土金属氯化物以及溶剂组成的混合溶剂中，形成稳定均一的溶液体系，输送至高效混合器内，同时也将对苯二甲酰氯加入高效混合器中进行充分混合，混合后通入同向双轴自洁式预反应器中进行预反应以形成预聚体，最后输送到双螺杆反应器中进行聚合反应。本发明很好的解决了聚合反应过程中的热量转移、单体的分散、溶解剪切和分子量分布问题，可用于连续制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。
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公开(公告)号：CN104072757A
公开(公告)日：2014-10-01
申请号：CN201310103261.1
申请日：2013-03-28
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 中国石化仪征化纤股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）制备对苯二胺溶液；（2）制备对苯二甲酰氯熔融体；（3）将对苯二胺溶液和对苯二甲酰氯熔融体进行预聚反应；（4）通过缩聚反应制备聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。本发明制备的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂粉末聚合度高，粒径均匀、分子量分布窄、堆积角小，且整个工艺步骤中，对苯二甲酰氯采用熔融态添加，计量相对简单，精度较高，生产稳定性更强，生产周期更长；而由于采用了混合器和预反应器，可以将整个反应产生的热量有效的分配给混合器、预反应器和双螺杆反应器，解决了传热问题，聚合进程受控。
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公开(公告)号：CN202270523U
公开(公告)日：2012-06-13
申请号：CN201120380724.5
申请日：2011-10-09
申请人： 中国石油化工股份有限公司 , 天华化工机械及自动化研究设计院 , 中国石化仪征化纤股份有限公司
摘要： 本实用新型涉及一种双轴自洁式反应器。该反应器包括一组筒体和两个转子，在筒体上设置有两个进料口和、出料口和排气口，并设置有用于冷却/加热的夹套/盘管。两个转子位于筒体的内部，转子和上设置有多组啮合盘和搅拌盘。本实用新型具有搅拌能力强，自清理能力强，换热面积大，能够实现连续化生产，反应物停留时间分布窄，能够实现反应物的平推流等优点，可适用于多种高分子材料的聚合反应及脱挥反应。
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公开(公告)号：CN101440589B
公开(公告)日：2011-01-05
申请号：CN200810244770.5
申请日：2008-12-17
申请人： 中国石化仪征化纤股份有限公司 , 华南理工大学
摘要： 本发明公开了一种预处理-联合打浆两步法由对位芳纶废丝短切纤维制备对位芳纶浆粕的方法，包括先将对位芳纶废丝短切纤维用浓度为2～50％的润胀剂在20～60℃下进行预处理1～24小时，其中浴比为(5～50)∶1；再将预处理过的对位芳纶废丝短切纤维脱液、水洗后，配成浆料质量浓度为0.25～3％的纤维悬浮液，再采用槽式打浆机经两段联合打浆工序打浆，得到对位芳纶浆粕。本发明的特色是以对位芳纶废丝短切纤维为原料，先采用润胀剂对对位芳纶废丝短切纤维进行预处理然后再经两段打浆工艺制备对位芳纶浆粕，可以缩短打浆时间，高效提升对位芳纶废丝的附加值，制备出性能优良的对位芳纶浆粕。
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公开(公告)号：CN101265326B
公开(公告)日：2010-12-15
申请号：CN200810023909.3
申请日：2008-04-21
申请人： 中国石化仪征化纤股份有限公司
IPC分类号： C08G69/32
摘要： 本发明公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，先将对苯二胺溶解后，加入三轴自清洁型预反应器，然后将对苯二甲酰氯以与对苯二胺摩尔比1∶1～1.01∶1的比例加入预反应器中进行预缩聚；将预聚体加入双螺杆挤出机中，并加入吡啶类吸酸剂进行反应，反应完全后挤出；将挤出的聚合体经静置、洗涤、脱水、干燥后得到聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。本发明还公开了一种三轴自清洁型预反应器设备。本发明可以精确控制单位时间预聚反应生成热，较好的实现对整个预聚进程的控制；预反应器的搅拌轴和叶片的特殊设计能够使反应热得到快速的交换，避免产生凝胶；所得树脂的可纺性好，所得纤维色泽好，强度高，性能稳定。
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公开(公告)号：CN101328266A
公开(公告)日：2008-12-24
申请号：CN200810124310.9
申请日：2008-07-08
申请人： 中国石化仪征化纤股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，先将对苯二胺完全溶解加入到预反应器，然后将对苯二甲酰氯加入预反应器中预缩聚，再将预聚体加入至双螺杆挤出机中，并分别同时通过液体计量泵将吡啶类吸酸剂和剩余对苯二甲酰氯低温溶液加入进行终缩聚反应挤出；聚合体静置洗涤脱水和干燥。本法制备的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂比浓对数粘度为6.5～9.5dl/g，树脂的可纺性好，所纺纤维色泽好强度高，性能稳定。
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公开(公告)号：CN101265326A
公开(公告)日：2008-09-17
申请号：CN200810023909.3
申请日：2008-04-21
申请人： 中国石化仪征化纤股份有限公司
IPC分类号： C08G69/32
摘要： 本发明公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，先将对苯二胺溶解后，加入三轴自清洁型预反应器，然后将对苯二甲酰氯以与对苯二胺摩尔比1∶1～1.01∶1的比例加入预反应器中进行预缩聚；将预聚体加入双螺杆挤出机中，并加入吡啶类吸酸剂进行反应，反应完全后挤出；将挤出的聚合体经静置、洗涤、脱水、干燥后得到聚对苯二甲酰对苯二胺树脂。本发明还公开了一种三轴自清洁型预反应器设备。本发明可以精确控制单位时间预聚反应生成热，较好的实现对整个预聚进程的控制；预反应器的搅拌轴和叶片的特殊设计能够使反应热得到快速的交换，避免产生凝胶；所得树脂的可纺性好，所得纤维色泽好，强度高，性能稳定。
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公开(公告)号：CN1904157A
公开(公告)日：2007-01-31
申请号：CN200510041256.8
申请日：2005-07-29
申请人： 中国石化仪征化纤股份有限公司
IPC分类号： D01F6/62 , C08G63/78 , C08G63/181 , C08K3/24
摘要： 本发明涉及高强度聚酯工业丝的生产方法。通过在聚酯合成反应原料中加入添加剂，利用聚酯酯化过程中产生的水分子，使钛醇盐、钛的无机盐、硅酸乙酯等物质发生水解反应，原位形成纳米级二氧化钛或者二氧化硅无机粒子，这些无机粒子均匀分散于聚合物大分子周围，改善了聚酯的结晶和取向性能，从而利用常规工艺流程和设备即可生产出高强度聚酯工业丝。其生产过程中的纺丝速度、多级牵伸倍率，以及最终产品的断裂强度，与现有技术相比均有明显改善和提高。本发明为普通聚酯的纳米改性提供了全新的应用领域，同时也为工业用长丝产品提供了更多选择。
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公开(公告)号：CN101328266B
公开(公告)日：2011-03-02
申请号：CN200810124310.9
申请日：2008-07-08
申请人： 中国石化仪征化纤股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种高粘度聚对苯二甲酰对苯二胺树脂的制备方法，先将对苯二胺完全溶解加入到预反应器，然后将对苯二甲酰氯加入预反应器中预缩聚，再将预聚体加入至双螺杆挤出机中，并分别同时通过液体计量泵将吡啶类吸酸剂和剩余对苯二甲酰氯低温溶液加入进行终缩聚反应挤出；聚合体静置洗涤脱水和干燥。本法制备的聚对苯二甲酰对苯二胺树脂比浓对数粘度为6.5～9.5dl/g，树脂的可纺性好，所纺纤维色泽好强度高，性能稳定。
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