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公开(公告)号：CN106745125B
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201611029899.5
申请日：2016-11-15
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种球形氧化铝的制备方法，包括：将偏铝酸钠溶液与海藻酸盐溶液混合均匀，通过针孔滴入或喷入到铝盐溶液中形成凝胶球，进一步老化，直至凝胶球完全硬化；取出凝胶球，用去离子水充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再用0.5～10重％的尿素溶液浸泡；最后干燥、焙烧得到球形的氧化铝。本发明方法将成球过程与氧化铝前驱体制备过程相耦合，省去氧化铝前驱体(拟薄水铝石)的制备、干燥过程，整个工艺过程简单可控，成本低廉，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN104445317B
公开(公告)日：2016-09-14
申请号：CN201410645312.8
申请日：2014-11-12
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种改性拟薄水铝石的制备方法，特征在于：包括步骤：1)适量去离子水中在充分搅拌的条件下依次加入活性氧化铝、氢氧化铝和改性助剂，其中活性氧化铝和氢氧化铝的总量为去离子水质量分数的5～20％，改性助剂选自硼、氟、硅、磷、镁、钛、锌、锆的前驱物中的一种或多种；改性助剂的总量为去离子水质量分数的0.1～10％；2)将所得浆液进行均质、细化预处理，得到平均粒度为0.2～20μm的浆液；3)加碱调节预处理后的浆液体系pH值至8～11，随后将物料转移至高压反应釜进行水热反应，控制反应温度为100～250℃，反应时间为1～48h；4)反应结束后，将所得浆液进行固液分离，洗涤，得到脱除杂质的产物滤饼；5)干燥、粉碎，得到拟薄水铝石粉体。
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公开(公告)号：CN106423220A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201611030885.5
申请日：2016-11-16
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： B01J27/053 , C10G45/04
CPC分类号： B01J27/053 , C10G45/04 , C10G2300/202 , C10G2300/70
摘要： 本发明涉及一种加氢精制催化剂载体的制备方法。该方法是在中和成胶过程中加入一定量拟薄水铝石浆液，经老化和稀硫酸处理，再干燥即得加氢精制催化剂载体。本发明通过调整拟薄水铝石的加入量，来灵活控制载体的铝含量，以满足不同原料油的使用要求。本发明较常规方法相比，一方面增强了载体的酸性，另一方面减少甚至避免了硫化过程中硫化剂的使用量，降低甚至避免了大量有机硫化剂对人体和环境的污染。本发明制备的加氢精制催化剂载体脱硫率和脱氮率均较高。
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公开(公告)号：CN103864123B
公开(公告)日：2016-04-20
申请号：CN201410072563.1
申请日：2014-02-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C01F7/02
摘要： 本发明涉及一种球形氧化铝的水柱成型方法，其特征在于包括：（1）将拟薄水铝石、可溶性海藻酸盐水溶液配成混悬浆料，然后滴入到多价金属阳离子水溶液中，形成拟薄水铝石-海藻酸凝胶小球；（2）将凝胶小球进行酸处理，湿热处理、化学扩孔处理；（3）最后进行干燥、焙烧，制得球形氧化铝。该法成本低，操作步骤简单可行，易于实现工业化生产，制备的球形氧化铝具有孔容、孔径大，强度高且分布集中等优点。
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公开(公告)号：CN103861660B
公开(公告)日：2016-04-13
申请号：CN201410072765.6
申请日：2014-02-28
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种球形钛铝复合氧化物的滚动成型方法，该方法步骤如下：1）将粒度为100～400目的钛白粉和快脱粉按照质量比为1:3～1:1的比例在三维混料机中充分混合；2）将上述混合粉末加入糖衣机中，滚动过程中添加粘结剂进行滚动成型，待形成直径为1.8～5mm的颗粒时取出，其中粘结剂的量为混合粉末质量的30～80%；3）由步骤2）所得成型颗粒经养生干燥、焙烧得球形TiO2-Al2O3复合氧化物。本发明方法解决了钛铝复合氧化物载体难以成球形使用的难题。通过本发明方法制得球形钛铝复合氧化物载体具有孔结构保持好，机械强度高，粒径均一的特点，且制备方法简单，适合用于多种催化剂领域。
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公开(公告)号：CN104477953B
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201410645314.7
申请日：2014-11-12
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司 , 天津大学
IPC分类号： C01F7/02
摘要： 本发明涉及一种球形氧化铝的成型方法，特征在于：在铝胶中加入海藻酸盐溶液，搅拌形成混悬浆料，再将混悬浆料滴入到多价金属阳离子溶液中形成球状复合凝胶颗粒，取出凝胶颗粒，进行干燥、焙烧得到球形氧化铝产品。该法成型速度快、效率高、产品球形度好、强度高、制备过程无污染等优势，而且操作步骤简单可行，容易实现工业化生产。本技术制备的球形氧化铝可作为催化剂载体，适用于固定床及移动床反应器。
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公开(公告)号：CN106745125A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611029899.5
申请日：2016-11-15
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： C01F7/14 , B82Y30/00 , B82Y40/00 , C01F7/30 , C01F7/308 , C01F7/32 , C01P2004/32 , C01P2004/64 , C01P2006/12 , C01P2006/14
摘要： 本发明涉及一种球形氧化铝的制备方法，包括：将偏铝酸钠溶液与海藻酸盐溶液混合均匀，通过针孔滴入或喷入到铝盐溶液中形成凝胶球，进一步老化，直至凝胶球完全硬化；取出凝胶球，用去离子水充分洗涤至洗水电导率小于500μs/cm，再用0.5～10重％的尿素溶液浸泡；最后干燥、焙烧得到球形的氧化铝。本发明方法将成球过程与氧化铝前驱体制备过程相耦合，省去氧化铝前驱体(拟薄水铝石)的制备、干燥过程，整个工艺过程简单可控，成本低廉，易于实现工业化生产。
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公开(公告)号：CN105056928B
公开(公告)日：2018-02-16
申请号：CN201510574333.X
申请日：2015-09-10
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种可控孔结构硅铝复合氧化物的制备方法，其特征包括步骤：将铝源化合物与硅源化合物在常压下进行中和成胶，成胶结束后转入高压釜，控制一定的条件进行水热老化，然后固液分离，洗涤，干燥，得到不同孔径的硅铝复合氧化物粉体。与现有技术相比，本方法硅铝复合氧化物采用中和‑水热处理，使反应物充分均匀混合，保证了硅原子与铝原子有效的相互作用，通过控制不同的水热条件和水热时间，调节硅铝凝胶的脱水收缩深度，得到不同骨架强度的凝胶，从而可在较大范围内调节硅铝胶的孔结构，制备的硅铝复合氧化物有效孔所占比例明显提高，80％孔集中分布在±2nm范围内。
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公开(公告)号：CN106747591A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611029989.4
申请日：2016-11-15
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： C04B38/0645 , B01J32/00 , B01J35/1019 , B01J35/1042 , B01J35/1061 , C04B35/10 , C04B2235/96 , C04B38/0054
摘要： 本发明提供一种大孔容氧化铝载体的制备方法,包括将无定形氧化铝在添加剂作用下经固相转晶，捏合、成型，经干燥、焙烧得到氧化铝载体。本发明方法制备的氧化铝载体具有方法简单、耗水量小、成本低廉、孔容大、机械强度高的特点，适合用于多种催化剂领域，特别是需要大孔容的油品加氢催化剂领域。
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公开(公告)号：CN104353503B
公开(公告)日：2016-05-18
申请号：CN201410645711.4
申请日：2014-11-12
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明为一种球形硅铝复合载体的制备方法，其特征在于：在铝胶中加入二氧化硅，混合均匀；缓慢加入海藻酸盐溶液，搅拌均匀，制成混悬浆料；将混悬浆料滴入多价金属阳离子溶液中形成球状复合凝胶颗粒；取出凝胶颗粒，进行干燥、焙烧得到球形硅铝复合载体；其中：所述铝胶是氧化铝水凝胶或纳米氧化铝溶胶；所述二氧化硅的加入量为以Al2O3计的铝胶质量的0.1～3倍；所述混悬浆料中重量固含量为5～25％、海藻酸盐重量含量为0.3～5％；所述可溶性海藻酸盐为海藻酸钠、海藻酸钾、海藻酸镁、海藻酸铵中的一种或多种；所述多价金属阳离子溶液为0.1mol/L～饱和浓度的铝、锌、钙、铜、铁、亚铁、钴、锰或镍离子的盐溶液。本发明方法得到的球形硅铝复合载体强度高、孔容大、堆比小。
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