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公开(公告)号：CN106513035A
公开(公告)日：2017-03-22
申请号：CN201611031037.6
申请日：2016-11-16
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
CPC分类号： B01J29/80 , B01J29/74 , B01J29/7492 , B01J35/1019 , B01J35/1023 , B01J35/1033 , B01J35/1061 , C10G45/64 , C10G2300/1062 , C10G2400/10
摘要： 本发明公开了一种介孔-微孔复合加氢异构脱蜡催化剂的制备方法。本发明涉及一种介孔-微孔复合分子筛，其以微孔ZSM-23为核，以介孔分子筛MCM-41或SBA-15为壳，采用共晶化方式复合形成具有核壳结构的复合分子筛，分子筛的内外比例和酸性质可调。以所述核壳结构的复合分子筛为载体，过量浸渍法制备的加氢异构催化剂，酸性适中，可根据酸性质需求调节催化剂中复合分子筛中的相对含量，贵金属分散度高，特别适用于长链正构烷烃和蜡含量较高原料的加氢异构化反应。所得润滑油基础油倾点低、收率高，表现出较高的异构化反应活性和选择性，在转化率97％的前提下，异构选择性大于93％，尤其是多支烷烃的异构选择性显著提高，大于58％。本发明操作简单，重现性好。
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公开(公告)号：CN105289704A
公开(公告)日：2016-02-03
申请号：CN201510755556.6
申请日：2015-11-09
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： B01J29/44
摘要： 本发明涉及一种C8芳烃异构化催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)将氢型ZSM-5分子筛用有机酸溶液处理，经过干燥、焙烧，得到有机酸修饰后的ZSM-5分子筛记为Z-1；(2)将(1)中所述的Z-1分子筛用含硅化合物溶液浸渍，经干燥、焙烧，得到表面覆盖二氧化硅的Z-1分子筛记为Z-2；(3)将(2)中所述的Z-2分子筛与无机粘结剂混捏挤条成型，经过干燥、焙烧，得到载体；(4)将(3)中所述的载体用VIII族金属前驱体溶液浸渍，经干燥、焙烧，得到C8芳烃异构化催化剂。本发明催化剂用于C8芳烃异构化反应，苯的选择性好，二甲苯收率高，反应空速高，催化剂稳定性好，产物中对二甲苯浓度达到甚至超过热力学平衡值。
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公开(公告)号：CN105214717A
公开(公告)日：2016-01-06
申请号：CN201510690994.9
申请日：2015-10-22
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明公开了一种润滑油基础油异构脱蜡催化剂的制备方法，该方法包括在分子筛合成过程中加入碱土金属制备碱土金属同晶改性的具有TON和MTT拓扑结构的分子筛；再将分子筛与活性氧化铝挤条成型后焙烧，将焙烧后的载体进行氨交换改性，然后放入醇-胺溶液在室温～70℃浸泡5min～1小时，随后于烘干得到改性载体，最后将改性后的载体采用浸渍法或离子交换法负载活性金属，经过干燥、焙烧得到催化剂。本发明方法制备得到的催化剂用于润滑油馏分的异构脱蜡，生产低倾点、高粘度指数润滑油基础油，具有催化剂强酸与弱酸比例低、异构脱蜡反应活性和选择性高；润滑油基础油倾点低、收率高的特点。
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公开(公告)号：CN104722321A
公开(公告)日：2015-06-24
申请号：CN201510101445.3
申请日：2015-03-06
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： B01J27/224 , C07C29/19 , C07C29/149 , C07C31/27
摘要： 本发明属于催化技术领域，涉及一种制备1,4-环己烷二甲醇的催化剂及其制备方法。特征在于：该催化剂为负载型催化剂，主活性组分由钌、铂和锡三种金属组成；催化剂中钌的质量百分含量为0.3-3％，铂的质量百分含量为0.1-1％，锡的质量百分含量为0.1-1％；助剂为硝酸铁、硝酸钴和硝酸镍的一种或几种，含量0.1-20％；载体为碳化硅。制备方法采用浸渍法制备，将0.5-2g的活性组分前体[PtRu5(CO)15(μ-SnPh2)(μ6-C)]和0.01-0.05g助剂分散于200-800ml二氯甲烷和乙醇的混合溶液，在惰性气氛下加入到0.2-1.0g粒度为40～80目的载体SiC中，室温搅拌，真空干燥，真空焙烧。本发明仅用一种加氢催化剂和单一溶剂，实现了一步加氢制备，贵金属用量小，反应收率较高，工艺简单，避免了中间产物的分离，减少了对资源和能源的消耗。
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公开(公告)号：CN104689814A
公开(公告)日：2015-06-10
申请号：CN201510083129.8
申请日：2015-02-15
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： B01J23/46 , B01J35/10 , C07C69/75 , C07C67/303
摘要： 本发明为一种邻苯二甲酸酯加氢催化剂的制备方法，特征在于：载体是无定形硅铝或二氧化硅的一种或是几种的组合，载体的BET比表面积为80-400m2/g，孔容0.2-3.0ml/g，孔径5-20nm；活性组分为贵金属Ru，单质Ru含量为0.02～1.3％wt；催化剂的氯含量占催化剂总重量≤0.05％wt，制备采用如下步骤：向含钌溶液中缓慢滴加稀氨水，调节溶液pH为7.0-12.0；用溶液浸渍载体，饱和吸附后立即烘干，干燥温度60-150℃，干燥1-8h；焙烧温度150-300℃，焙烧1-6h。催化剂制备含Ru的固体盐选自为醋酸钌(III)，亚硝酰基硝酸钌(III)的一种或几种的混合物。制备的催化剂用于评价之前需进行H2还原活化。催化剂应用领域包括：邻苯二甲酸酯类的加氢生产1,2-环己烷二甲酸酯类的加氢反应。
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公开(公告)号：CN104028267A
公开(公告)日：2014-09-10
申请号：CN201410219983.8
申请日：2014-05-23
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种苯选择性加氢制环己烯用贵金属Ru催化剂的制法。特征在于由贵金属Ru、助剂M1、助剂M2和载体组成，其中M1为Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种，M2为Ba、Ca中的一种，载体为氧化铝、氧化硅和氧化锆。其中贵金属Ru单质含量占催化剂的质量的1-30wt％；M1占催化剂总质量的0.2～5wt％，M2占催化剂总质量的0.1～3wt％，载体氧化铝、氧化硅、氧化锆含量占载体总量的70～90wt％；采用沉淀法制备，将氧化铝、氧化硅和氧化锆混合粉体加入钌、M1、M2三者的可溶性盐水溶液中搅拌均匀，然后滴加碱性沉淀剂得到黑色沉淀，经过滤、洗涤、干燥、压片成型后装入固定床反应器在一定条件下用氢气还原得到纳米Ru-M1-M2/Al2O3-SiO2-ZrO2苯选择加氢制环己烯催化剂。
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公开(公告)号：CN103553876A
公开(公告)日：2014-02-05
申请号：CN201310503293.0
申请日：2013-10-23
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07C31/12 , C07C31/125 , C07C29/92 , B01J23/80
CPC分类号： C07C29/92 , B01J23/80 , C07C31/12 , C07C31/125
摘要： 本发明为一种丁辛醇残液液相加氢的方法，特征在于丁辛醇残液先经过固定床液相催化加氢反应后经过精馏分离得到丁醇、辛醇，精馏单元包括脱水塔、丁醇塔和辛醇塔。加氢反应所用催化剂由载体和活性组分组成，载体为二氧化硅、硅溶胶中的一种，活性组分为Ni和Zn，其中Ni占催化剂总质量的10～50wt%，Zn占催化剂总质量的5～30wt%，所述催化剂采用共沉淀法制得。该方法催化剂组成、制备方法简单，丁辛醇残液处理工艺简单、利用率高，产品纯度高。
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公开(公告)号：CN106732753A
公开(公告)日：2017-05-31
申请号：CN201611030582.3
申请日：2016-11-16
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司 , 中海石油炼化有限责任公司
IPC分类号： B01J29/22
摘要： 本发明公开了一种C5、C6中温异构化催化剂的制备方法，属于轻质烷烃异构化领域。本发明的制备方法采用柠檬酸‑甲醇溶液对氢型丝光沸石/氧化铝制备的催化剂载体进行预改性，再浸渍铂盐溶液。通过上述的操作，可有效提高催化剂的转化率和选择性，进而得到高性能的中温C5、C6异构化催化剂。
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公开(公告)号：CN104028267B
公开(公告)日：2016-06-29
申请号：CN201410219983.8
申请日：2014-05-23
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院有限公司 , 中海油能源发展股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种苯选择性加氢制环己烯用贵金属Ru催化剂的制法。特征在于由贵金属Ru、助剂M1、助剂M2和载体组成，其中M1为Fe、Co、Ni、Cu、Zn中的一种，M2为Ba、Ca中的一种，载体为氧化铝、氧化硅和氧化锆。其中贵金属Ru单质含量占催化剂的质量的1-30wt％；M1占催化剂总质量的0.2～5wt％，M2占催化剂总质量的0.1～3wt％，载体氧化铝、氧化硅、氧化锆含量占载体总量的70～90wt％；采用沉淀法制备，将氧化铝、氧化硅和氧化锆混合粉体加入钌、M1、M2三者的可溶性盐水溶液中搅拌均匀，然后滴加碱性沉淀剂得到黑色沉淀，经过滤、洗涤、干燥、压片成型后装入固定床反应器在一定条件下用氢气还原得到纳米Ru-M1-M2/Al2O3-SiO2-ZrO2苯选择加氢制环己烯催化剂。
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公开(公告)号：CN105439865A
公开(公告)日：2016-03-30
申请号：CN201510868323.7
申请日：2015-12-01
申请人： 中国海洋石油总公司 , 中海油天津化工研究设计院 , 中海油能源发展股份有限公司
IPC分类号： C07C69/80 , C07C67/48 , C07C67/56 , C07C67/303 , C07C69/75
CPC分类号： C07C67/48 , C07C67/303 , C07C67/56 , C07C69/80 , C07C69/75
摘要： 本发明公开了一种邻苯二甲酸二丁酯/二异丁酯中痕量硫的脱除方法，该方法将邻苯二甲酸二异丁酯/二异丁酯与氢气混合后，加热至反应温度进入装载有脱硫剂的绝热式固定床反应器进行脱硫反应，所得产物能够直接用于加氢反应制备环己烷类增塑剂；其中脱硫剂为成型的SiO2-Al2O3、SiO2、Al2O3中的一种或几种的混合物；总孔容0.5-1.0ml/g，其中10nm以上孔容所占比例不低于55％，比表面为200-500cm2/g；所述脱硫反应的反应条件为：反应压力为1～3MPa，反应温度为100～150℃，氢气气氛，氢液体积比为100～1000:1，体积液时空速为0.1～1h-1，以邻苯二甲酸二异丁酯计。本发明操作简单、脱硫剂廉价易得、使用寿命长、脱硫效果显著，产物中硫含量低于5ppm，多次再生后，脱硫产物中硫含量仍低于5ppm，适用于工业化生产。
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