公开(公告)号：CN101475498B

公开(公告)日：2011-07-20

申请号：CN200910028317.5

申请日：2009-01-13

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 宋湛谦 ,  蔡照胜 ,  商士斌 ,  朱雪梅 ,  杨春生 ,  李建芳

IPC: C07C215/40 ,  C07C213/00 ,  C11D1/62

Abstract: 本发明公开了一种3-脱氢枞胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备方法，通过在10～135℃下，以由碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、三乙胺、三丙胺、吡啶复配成的缚酸剂负载于由氧化铝、硅胶和氧化镁组成的载体上并形成的固载缚酸剂，直接催化脱氢枞胺与由环氧丙基三甲基氯化铵和3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵构成的季铵化试剂反应1～72小时，再经离心或过滤、常压或减压脱溶、复合溶剂重结晶，得到3-松香胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵湿物料；湿物料经在0.01～0.1MPa真空度、10～120℃下干燥1.0～48.0小时，即得质量百分含量大于90％的3-脱氢枞胺基-2-羟丙基三甲基氯化铵产品，本方法具有具有工艺简单，转化率高，产物水溶性好的优点。

公开(公告)号：CN101475498A

公开(公告)日：2009-07-08

申请号：CN200910028317.5

申请日：2009-01-13

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 宋湛谦 ,  蔡照胜 ,  商士斌 ,  朱雪梅 ,  杨春生 ,  李建芳

IPC: C07C215/40 ,  C07C213/00 ,  C11D1/62

Abstract: 本发明公开了一种3－脱氢枞胺基－2－羟丙基三甲基氯化铵的制备方法，通过在10～135℃下，以由碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、三乙胺、三丙胺、吡啶复配成的缚酸剂负载于由氧化铝、硅胶和氧化镁组成的载体上并形成的固载缚酸剂，直接催化脱氢枞胺与由环氧丙基三甲基氯化铵和3－氯－2－羟丙基三甲基氯化铵构成的季铵化试剂反应1～72小时，再经离心或过滤、常压或减压脱溶、复合溶剂重结晶，得到3－松香胺基－2－羟丙基三甲基氯化铵湿物料；湿物料经在0.01～0.1MPa真空度、10～120℃下干燥1.0～48.0小时，即得质量百分含量大于90％的3－脱氢枞胺基－2－羟丙基三甲基氯化铵产品，本方法具有工艺简单，转化率高，产物水溶性好的优点。

公开(公告)号：CN101037486A

公开(公告)日：2007-09-19

申请号：CN200710021745.6

申请日：2007-04-27

Applicant: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所

Inventor： 宋湛谦 ,  蔡照胜 ,  杨春生 ,  商士斌

IPC: C08B37/08

Abstract: 本发明提供了一种水溶性、荷电特性、抑菌抗菌性、吸湿保湿性、絮凝性、乳化稳定性、亲水亲油平衡性、金属离子螯合性能、药物缓释及靶向性能、保鲜防腐性能均得到改善的季铵化N，O－羧乙基壳聚糖的制备方法。该制备方法，以100g脱乙酰度为30～90％的壳聚糖原料为基准，加入碱金属氢氧化物水溶液和异丙醇，碱化后，用季铵化试剂和羧乙基化试剂对壳聚糖进行双重改性，得季铵化N，O－羧乙基壳聚糖的混合物料，将得到的含季铵化N，O－羧乙基壳聚糖的混合物料用醇溶液洗涤除盐，并抽滤分离；将除盐后物料用水溶解，得含季铵化N，O－羧乙基壳聚糖的水溶液；洗涤除盐脱水后的固体物料干燥即得到季铵化N，O－羧乙基壳聚糖产品。