没食子酰化改性纤维素及其合成方法

    公开(公告)号:CN1955193A

    公开(公告)日:2007-05-02

    申请号:CN200610096789.0

    申请日:2006-10-17

    Abstract: 本发明目的是合成一种结合蛋白质和络合多种金属离子能力强、不易水解的新型功能高分子材料没食子酰化改性纤维素:没食子酰基-1,6-己二亚胺基-羟丙基-纤维素。本发明另一目的是提供其合成方法:纤维素先与环氧氯丙烷在碱性介质中反应,接上带有环氧端基的丙基侧链;然后与己二胺反应,在侧链上接带NH2端基的柔性桥链;再将其与三乙酰基没食子酰氯在吡啶催化下反应接没食子酰基;最后在碱性介质中脱去没食子酰基上的乙酰基,获得目标产物。在本发明合成方法中,没食子酰基是以酰胺的形式直接与纤维素大分子侧链连接,不易水解,因而目标产物能在多种场合下使用。本发明使用的原料没食子酸,提纯成本低,因此使用没食子酸作为功能基有成本低的优势。

    以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN1680239A

    公开(公告)日:2005-10-12

    申请号:CN200510038249.2

    申请日:2005-01-26

    Abstract: 本发明公开了一种以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法,将无水没食子酸和吡啶搅拌混合,回流反应,物料成熔融体,同时有大量CO2气泡逸出,保温直至反应产物中无气泡逸出,保持反应产物的温度,并使上述反应产物所处的气氛的减压,从而蒸馏出反应产物中的吡啶,将上述除去吡啶后的产物的升温,并同时收集逸出的升华产物,直至无升华产物逸出为止,将上述逸出的升华产物研碎,加入氯仿,并搅拌洗涤,使得残余吡啶溶解于氯仿中,过滤,并用氯仿淋洗,滤干后干燥,以脱除残留氯仿,获得焦性没食子酸,本发明具有碱性适宜、沸点较低易于分离、对产物质量无影响、可直接通过升华和随后的洗涤而毋须使用其它助剂即可得到高纯产品等优点。

    倍花原料碱水解制备没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN1104627A

    公开(公告)日:1995-07-05

    申请号:CN93114806.5

    申请日:1993-11-17

    Abstract: 本发明提供一种以倍花或倍花单宁酸为起始原料制备没食子酸的方法。没食子酸主要应用于医药、食品和电子工业。本发明所用的倍花原料其单宁含量≥35%,水分≤14%;倍花单宁酸其单宁含量≥62%,水分≤9%,将粉碎的倍花或倍花单宁酸与水混合,经碱水解、酸化处理、压滤、冷却结晶、精制、再冷却结晶、分离洗涤、真空干燥制备成高纯度的没食子酸晶体。相对于倍花原料,没食子酸精品得率为26.4~29.0%(为理论得率的77.3~84.9%),相对于倍花单宁酸,没食子酸精品的得率为46.5~50.3%(为理论得率的76.6~82.8%)。

    从余甘子树皮提取天然抗氧化活性物质的方法

    公开(公告)号:CN101204417B

    公开(公告)日:2010-08-25

    申请号:CN200710191315.9

    申请日:2007-12-18

    Abstract: 本发明涉及一种从植物材料提取天然抗氧化活性物质的方法,公开了一种从余甘子树皮提取天然抗氧化活性物质的方法:(1)粉碎;(2)提取:以水为溶剂,并按粉碎好的树皮原料和水的固液质量体积比为1∶5~10g/ml,将粉碎好的树皮原料浸入水中,在50~80℃温度及超声波作用下,浸提得提取液;(3)絮凝沉降:以壳聚糖乙酸溶液作为絮凝剂,将壳聚糖乙酸溶液加至提取液中,搅拌10~30min;(4)冷冻分离:将加入絮凝剂的提取液降温,静置,分离出清液,沉淀物弃去;(5)清液中加入清液中固含量的15~20%的活性炭和清液中固含量的0.4~0.6%EDTA-2Na,搅拌0.5-1h,过滤去炭,滤液作为树脂吸附分离的上柱液;(6)树脂吸附分离,脱溶剂,真空冷冻干燥即得粉状天然抗氧化活性物质。

    以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法

    公开(公告)号:CN1271026C

    公开(公告)日:2006-08-23

    申请号:CN200510038249.2

    申请日:2005-01-26

    Abstract: 本发明公开了一种以吡啶作为没食子酸脱羧催化剂制备焦性没食子酸的方法,将无水没食子酸和吡啶搅拌混合,回流反应,物料成熔融体,同时有大量CO2气泡逸出,保温直至反应产物中无气泡逸出,保持反应产物的温度,并使上述反应产物所处的气氛的减压,从而蒸馏出反应产物中的吡啶,将上述除去吡啶后的产物的升温,并同时收集逸出的升华产物,直至无升华产物逸出为止,将上述逸出的升华产物研碎,加入氯仿,并搅拌洗涤,使得残余吡啶溶解于氯仿中,过滤,并用氯仿淋洗,滤干后干燥,以脱除残留氯仿,获得焦性没食子酸,本发明具有碱性适宜、沸点较低易于分离、对产物质量无影响、可直接通过升华和随后的洗涤而毋须使用其它助剂即可得到高纯产品等优点。

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