低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法

    公开(公告)号:CN107576680B

    公开(公告)日:2020-10-23

    申请号:CN201710801221.2

    申请日:2017-09-07

    Abstract: 本发明公开了一种低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法,先行设计标准曲线,配制并熔融标准样品,而后确定仪器分析条件,校正基体及谱线重叠效应,建立分析方法,以模拟原矿及精矿样品验证方法有效性,测定铌钽矿石中铌、钽、钛、硅、铁、锰、钙、铝、钠、钾和钨;本发明选择低稀释比熔融制样作为铌钽矿石X射线荧光光谱分析前处理方法在保证方法灵敏度的前提下消除了粒度效应及矿物效应,同时亦解决了样品分解问题,避免了铌、钽在酸性溶液中的水解;使用低稀释比熔融‑X射线荧光光谱分析铌钽矿石主次成分较之传统方法更省时省力;本方法具有检出限低、线性范围宽、分析速度快等优点。

    熔融-等离子光谱法检测鱼饲料产品中铬元素的测定方法

    公开(公告)号:CN108896534A

    公开(公告)日:2018-11-27

    申请号:CN201810442780.3

    申请日:2018-05-10

    Abstract: 本发明公开了一种熔融-等离子光谱法测定鱼饲料中铬元素的分析方法,具体测定流程是:称取一定量的鱼饲料于刚玉坩埚中,置于马弗炉内,从常温开始灰化升温直至500℃,保温2h;取出坩埚冷却至常温;加入过氧化钠与碳酸钠的混合熔剂;然后将坩埚置于700℃马弗炉中,分解15min,取出坩埚冷却至常温;25%(v/v)硝酸提取,冷却、定容于100mL容量瓶中;稀释,等离子光谱检测。本发明以熔融法处理鱼饲料样品、等离子光谱测定铬含量,具有样品处理过程简单、分解彻底等优点,可适用于鱼饲料产品中浓度含量mg/kg级别铬元素的检测。

    地质样品中铂钯的固相萃取分析方法

    公开(公告)号:CN108548863A

    公开(公告)日:2018-09-18

    申请号:CN201810403975.7

    申请日:2018-04-28

    Abstract: 本发明公开了地质样品中铂钯的固相萃取分析方法,是通过对氧化石墨烯进行共价键化学改性,首次将8-氨基喹啉通过偶联反应接枝到氧化石墨烯上,通过自制固相萃取装置,实现对地质样品中铂钯的定量富集和基体的快速分离,结合水浴密闭消解样品,等离子体光谱/质谱测定,建立起地质样品铂钯分析的新方法。本发明发挥了氧化石墨烯的优势性能,提高了铂钯的固相萃取效率和选择性,功能化氧化石墨烯复合材料的制备方法简单可控,设备简易,无需特殊试剂,在一般试验室就可方便地完成;制备成的固相萃取吸附材料对铂钯有较好的选择性和萃取效率,整个固相萃取过程时间短,吸附速度快(约5min),水浴溶样清洁环保高效,固相萃取装置简单。

    同时分析萤石、重晶石及天青石的X射线荧光光谱方法

    公开(公告)号:CN108051468A

    公开(公告)日:2018-05-18

    申请号:CN201810063776.6

    申请日:2018-01-23

    CPC classification number: G01N23/223

    Abstract: 本发明公开了同时定量分析矿石中萤石、重晶石及天青石的X射线荧光光谱方法,具体流程为:以重晶石标准物质、萤石标准物质、稀土矿石标准物质、硫酸锶、碳酸锶混合制备人工标准,以混合熔剂(四硼酸锂:偏硼酸锂=12:22)熔融,扫描所得标准样片确定仪器条件,校正基体效应后建立标准曲线;待测样品经含锶乙酸溶液处理后,过滤分离干扰,沉淀及滤纸灰化后加入混合熔剂(四硼酸锂:偏硼酸锂=12:22)熔融,以前文中标准曲线分析;本发明选择X射线荧光光谱作为分析仪器,简化了前处理操作,实现了矿石中萤石、重晶石及天青石三组分的同时定量分析,适用于单独或含有萤石、重晶石及天青石的矿产分析。

    低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法

    公开(公告)号:CN107576680A

    公开(公告)日:2018-01-12

    申请号:CN201710801221.2

    申请日:2017-09-07

    Abstract: 本发明公开了一种低稀释比熔融X射线荧光光谱分析铌钽矿石的方法,先行设计标准曲线,配制并熔融标准样品,而后确定仪器分析条件,校正基体及谱线重叠效应,建立分析方法,以模拟原矿及精矿样品验证方法有效性,测定铌钽矿石中铌、钽、钛、硅、铁、锰、钙、铝、钠、钾和钨;本发明选择低稀释比熔融制样作为铌钽矿石X射线荧光光谱分析前处理方法在保证方法灵敏度的前提下消除了粒度效应及矿物效应,同时亦解决了样品分解问题,避免了铌、钽在酸性溶液中的水解;使用低稀释比熔融-X射线荧光光谱分析铌钽矿石主次成分较之传统方法更省时省力;本方法具有检出限低、线性范围宽、分析速度快等优点。

    微波碱熔-滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法

    公开(公告)号:CN105890967A

    公开(公告)日:2016-08-24

    申请号:CN201610205994.X

    申请日:2016-04-05

    CPC classification number: G01N1/44 G01N31/16

    Abstract: 本发明公开了一种低能耗的微波碱熔?滴定法检测钛渣中的钛元素的测定方法,具体流程是通过微波碱熔钛渣样品,稀硫酸提取碱熔处理的样品,铝箔还原样品,快速隔绝空气冷却,重铬酸钾容量法滴定,实现对钛渣中钛元素的快速、准确分析。本发明以微波碱熔处理钛渣样品,具有热传导损失小、加热均匀、分解速度更快、分解更彻底、节约能耗等优点,适用于钛渣(特别是酸溶处理分解不完全,一定需要碱熔处理才能完全分解的钛渣样品)中常量钛元素的分析测定,具有快速、准确、节能,检测线性范围广等优点,平均单个钛渣样品的测定时间不超过50分钟。

    用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法

    公开(公告)号:CN106370775B

    公开(公告)日:2018-08-24

    申请号:CN201610736244.5

    申请日:2016-08-26

    Inventor: 卢彦 刘卫 李刚

    Abstract: 本发明公开了一种用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶‑滴定法,具体测定流程是:首先将电池级草酸亚铁产品样品经磷酸‑硝酸分解,在硫酸‑磷酸介质中,以中性红为指示剂,以三氯化钛为还原剂,过量的三氯化钛用重铬酸钾溶液氧化,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,实现对电池级草酸亚铁产品中铁元素的快速、准确分析。本发明以磷酸‑硝酸处理电池级草酸亚铁产品样品,具有分解速度快、分解彻底、快速准确等优点,适用于电池级草酸亚铁产品中铁元素的分析测定,平均单个草酸亚铁产品样品的测定时间不超过40分钟。

    用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法

    公开(公告)号:CN106370775A

    公开(公告)日:2017-02-01

    申请号:CN201610736244.5

    申请日:2016-08-26

    Inventor: 卢彦 刘卫 李刚

    Abstract: 本发明公开了一种用于检测电池级草酸亚铁产品中铁元素的酸溶-滴定法,具体测定流程是:首先将电池级草酸亚铁产品样品经磷酸-硝酸分解,在硫酸-磷酸介质中,以中性红为指示剂,以三氯化钛为还原剂,过量的三氯化钛用重铬酸钾溶液氧化,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定,实现对电池级草酸亚铁产品中铁元素的快速、准确分析。本发明以磷酸-硝酸处理电池级草酸亚铁产品样品,具有分解速度快、分解彻底、快速准确等优点,适用于电池级草酸亚铁产品中铁元素的分析测定,平均单个草酸亚铁产品样品的测定时间不超过40分钟。

    地质样品中铂钯的固相萃取分析方法

    公开(公告)号:CN108548863B

    公开(公告)日:2020-08-07

    申请号:CN201810403975.7

    申请日:2018-04-28

    Abstract: 本发明公开了地质样品中铂钯的固相萃取分析方法,是通过对氧化石墨烯进行共价键化学改性,首次将8‑氨基喹啉通过偶联反应接枝到氧化石墨烯上,通过自制固相萃取装置,实现对地质样品中铂钯的定量富集和基体的快速分离,结合水浴密闭消解样品,等离子体光谱/质谱测定,建立起地质样品铂钯分析的新方法。本发明发挥了氧化石墨烯的优势性能,提高了铂钯的固相萃取效率和选择性,功能化氧化石墨烯复合材料的制备方法简单可控,设备简易,无需特殊试剂,在一般试验室就可方便地完成;制备成的固相萃取吸附材料对铂钯有较好的选择性和萃取效率,整个固相萃取过程时间短,吸附速度快(约5min),水浴溶样清洁环保高效,固相萃取装置简单。

    一种铷矿石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法

    公开(公告)号:CN105738394A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201610114140.0

    申请日:2016-03-01

    CPC classification number: G01N23/223 G01N2223/076

    Abstract: 本发明公开了一种铷矿石中主次成分的X射线荧光光谱分析方法,具体流程如下:筛选含铷岩矿及土壤、水系沉积物的标准物质设计标准曲线,选择混合熔剂熔融制备标准样品,确定仪器分析条件、校正基体及谱线重叠效应,建立标准曲线,以定值样品验证方法准确度及重现性,测定铷矿石中硅、铝、钙、铁、钠、钾、钛、铷;本发明选择熔融制样作为铷矿石X射线荧光光谱分析前处理手段,相比粉末压片可消除粒度效应及一定程度上的基体效应,使用X射线荧光光谱分析铷矿石主次成分较之传统化学、仪器分析方法省时省力;本发明具有检出限低、线性范围宽、分析速度快等优点,单个矿石样品平均处理时间不超过20 min。

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