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公开(公告)号:CN102590363A
公开(公告)日:2012-07-18
申请号:CN201110000802.9
申请日:2011-01-05
Applicant: 中国医学科学院药用植物研究所
Abstract: 关于检测不同基质中药中玉米赤霉烯酮毒素及其代谢物α-玉米赤霉烯醇毒素的方法,包括中药样品的提取,纯化及检测,所述的样品采用甲醇-水(80∶20,V/V)提取,pH7.0吐温-PBS缓冲溶液稀释,玻璃纤维膜过滤,免疫亲和柱净化。所述测定方法包括:高效液相色谱-荧光检测法,高效液相色谱-二极管阵列检测法测定,光谱及高效液相色谱-质谱联用法确证。液相色谱条件为:流动相比例乙腈∶水(50∶50,V/V),荧光检测器波长:激发波长:270nm,发射波长:440nm;二极管整列检测器波长:236nm。液质条件:流动相A为水(含0.1%甲酸),流动相B为乙腈(含0.1%甲酸)。流速为0.5mL/min,洗脱梯度为0.01min 10%B,0.6min 10%B,1.3min 95%B,2.5min 95%B,2.51min 10%B,4min 10B%,结束。质谱条件为采用ESI电离源,负离子扫描,MRM检测模式。本发明具有准确,精密,可靠等特点。