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公开(公告)号：CN114213329B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN202111646241.X
申请日：2021-12-29
Applicant: 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 , 常州齐晖药业有限公司
IPC: C07D231/38
Abstract: 本发明属于化学药物合成技术领域。本发明提供了一种芳基吡唑类化合物的制备方法，将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑芳基吡唑、三氟乙酸酐、酸和溶剂混合进行水解反应，得到中间体2；将中间体2、N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛和溶剂混合进行缩合反应，得到中间体3；在保护气氛中，将中间体3、甲基三苯基磷盐、碱和溶剂混合进行叶立德反应，得到中间体4；在保护气氛中，将中间体4、二氟卡宾试剂、催化剂和溶剂混合进行环丙烷化反应，得到中间体5；将中间体5、酸和溶剂混合进行水解反应，即得所述芳基吡唑类化合物。本发明提供的制备方法简单，所有中间体以及最终产物均可以通过简单的重结晶获得高纯度的目标化合物，提高了工艺的应用性。
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公开(公告)号：CN114213329A
公开(公告)日：2022-03-22
申请号：CN202111646241.X
申请日：2021-12-29
Applicant: 中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所 , 常州齐晖药业有限公司
IPC: C07D231/38
Abstract: 本发明属于化学药物合成技术领域。本发明提供了一种芳基吡唑类化合物的制备方法，将5‑氨基‑3‑氰基‑1‑芳基吡唑、三氟乙酸酐、酸和溶剂混合进行水解反应，得到中间体2；将中间体2、N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛和溶剂混合进行缩合反应，得到中间体3；在保护气氛中，将中间体3、甲基三苯基磷盐、碱和溶剂混合进行叶立德反应，得到中间体4；在保护气氛中，将中间体4、二氟卡宾试剂、催化剂和溶剂混合进行环丙烷化反应，得到中间体5；将中间体5、酸和溶剂混合进行水解反应，即得所述芳基吡唑类化合物。本发明提供的制备方法简单，所有中间体以及最终产物均可以通过简单的重结晶获得高纯度的目标化合物，提高了工艺的应用性。
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公开(公告)号：CN119039320A
公开(公告)日：2024-11-29
申请号：CN202411100851.3
申请日：2024-08-12
Applicant: 常州齐晖药业有限公司 , 西北农林科技大学 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC: C07D513/04
Abstract: 本发明公开了一种手性合成高纯度盐酸左旋咪唑的制备方法。以(R)‑环氧苯乙烷为起始原料，经过与2‑氨基噻唑啉缩合、环合、成盐得到盐酸左旋咪唑。本发明采用手性合成工艺，避免了拆分和右旋体消旋化工序，缩短了合成路线；反应条件温和，降低了合成过程中消旋化的产生；操作简便，适合工业化生产，光学纯度可达到99.0％以上，单杂均小于0.1％。本发明还提供了手性合成全过程起始原料、中间体、成品光学异构体控制的关键技术。
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公开(公告)号：CN115960050A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202211515286.8
申请日：2023-02-17
Applicant: 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC: C07D235/32 , A61K31/4184 , A61K9/20 , A61P33/10 , A61P33/14 , A61P33/00
Abstract: 本发明公开了式I阿苯达唑的晶型及其制备方法，晶型结构A的特征峰位于6.90°、7.26°、11.28°、13.82°、17.92°、19.44°、20.69°；其DSC数据表明在峰值192.5℃、364.0℃显示吸热；其制备方法为：将一定量的阿苯达唑溶解在一定量的有机溶剂中，然后升温溶解，室温析晶得到阿苯达唑晶型结构A。一种药物组合物，由式I化合物的晶型结构A和药学上可接受的辅料组成。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN115960016B
公开(公告)日：2024-11-12
申请号：CN202211556104.1
申请日：2022-12-06
Applicant: 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC: C07C257/12
Abstract: 本发明公开了N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺的制备方法。以原甲酸三甲酯，2，4‑二甲基苯胺和N‑甲基甲酰胺为起始原料，在有机碱催化剂催化下一锅法进行缩合反应，经减压蒸馏、脱色、结晶、抽滤、干燥得到N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺。本发明用有机碱催化剂代替路易斯酸催化剂和2，4‑二甲基苯胺盐酸盐，省去了催化剂2，4‑二甲基苯胺盐酸盐制备步骤。用原甲酸三甲酯代替原甲酸三乙酯，提高了反应活性，降低了反应温度和反应时间。制备的N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺纯度可达到99.8％以上，收率达到88.0％以上。
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公开(公告)号：CN116041234A
公开(公告)日：2023-05-02
申请号：CN202310084820.2
申请日：2023-02-09
Applicant: 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC: C07C323/44 , C07C319/28 , A61K31/27 , A61P33/10 , A61K9/20
Abstract: 本发明公开了式I非班太尔的新晶型及其制备方法，晶型结构A的特征峰位于9.53°、19.12°、20.82°、22.78°、24.90°、27.25°；其DSC数据表明在峰值125.9℃显示吸热；其制备方法为：将一定量的非班太尔溶解在一定量的有机溶剂中，然后升温溶解，室温析晶得到非班太尔晶型结构A。同时还公开了含有这些晶型的药物组合物：晶型结构A和药学上可接受的辅料组成。
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公开(公告)号：CN117800881A
公开(公告)日：2024-04-02
申请号：CN202311561873.5
申请日：2023-11-22
Applicant: 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC: C07C303/44 , C07C311/19 , C07D513/04 , C07B57/00
Abstract: 本发明公开了一种盐酸左旋咪唑拆分剂N‑对甲苯磺酰‑L‑(+)‑谷氨酸的回收方法，包括以下步骤：(1)碱化处理：将左旋咪唑并N‑对甲苯磺酰‑L‑(+)‑谷氨酸单钠盐一水合物溶于一定量水中，再加入碱液进行碱化处理，将析出的固体分离后，留水层备用；(2)碱化再处理：将步骤(1)所得的水层加入碱进行碱化处理，升温至一定温度后，继续用碱调节pH；(3)酸化析晶处理：将步骤(2)碱化合格的水样，降温，进行酸液进行酸化处理，加入合格的晶种，降温析晶，析晶完成后抽滤，得到N‑对甲苯磺酰‑L‑(+)‑谷氨酸。盐酸左旋咪唑拆分剂N‑对甲苯磺酰‑L‑(+)‑谷氨酸的回收方法具有分离简单、分离产物光学纯度高、经济、环保等优点。
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公开(公告)号：CN115960016A
公开(公告)日：2023-04-14
申请号：CN202211556104.1
申请日：2022-12-06
Applicant: 常州齐晖药业有限公司 , 内蒙古齐晖药业有限公司
IPC: C07C257/12
Abstract: 本发明公开了N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺的制备方法。以原甲酸三甲酯，2，4‑二甲基苯胺和N‑甲基甲酰胺为起始原料，在有机碱催化剂催化下一锅法进行缩合反应，经减压蒸馏、脱色、结晶、抽滤、干燥得到N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺。本发明用有机碱催化剂代替路易斯酸催化剂和2，4‑二甲基苯胺盐酸盐，省去了催化剂2，4‑二甲基苯胺盐酸盐制备步骤。用原甲酸三甲酯代替原甲酸三乙酯，提高了反应活性，降低了反应温度和反应时间。制备的N‑甲基‑双(2，4‑二甲苯基亚胺甲基)胺纯度可达到99.8％以上，收率达到88.0％以上。
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公开(公告)号：CN114751916A
公开(公告)日：2022-07-15
申请号：CN202210228750.9
申请日：2022-03-08
Applicant: 内蒙古齐晖药业有限公司 , 常州齐晖药业有限公司
IPC: C07D513/04 , C02F1/04 , C02F1/66 , C02F103/36
Abstract: 一种消旋盐酸四咪唑的制备方法，属于环境保护中污水处理技术领域。本发明的步骤如下：脱水后的右旋四咪唑在DMSO(二甲基亚砜)和片碱中消旋，减压蒸馏DMSO，蒸馏残留物加入丙酮，加入盐酸成盐，离心干燥得到消旋盐酸四咪唑。本发明成功地解决了原制备消旋盐酸四咪唑的DMSO母液处理难：设备投入大、碱性废水多、蒸馏过程(DMSO在酸性条件下蒸馏容易爆炸)中易爆炸等问题。该工艺具有以下优点：工艺简单、废水排放少、设备投入小、能耗低，消旋盐酸四咪唑质量高，适合工业化生产。
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