异乳糖的制备方法
    1.
    发明授权

    公开(公告)号:CN103665054B

    公开(公告)日:2015-08-26

    申请号:CN201310608662.2

    申请日:2013-11-26

    摘要: 本发明公开了一种异乳糖的制备方法。本发明方法所用的起始原料为1,2-O-(1-甲基亚乙基)-3-O-乙酰基-α-D-呋喃葡萄糖,通过3步反应得到糖基受体1,2-O-(1-甲基亚乙基)-3-O-乙酰基-5-O-苯甲酰基-α-D-呋喃葡萄糖中间体,每步反应的收率和纯度都很高(收率分别为97%、100%、95%,纯度分别为99.5%、99.2%、99.8%),因此,大量制备时中间体Ⅳ和Ⅴ都不需要纯化即可直接用于下一步的反应;本发明由中间体式Ⅵ与式Ⅲ偶联得到化合物式Ⅶ,通过优选所得上述说明的反应条件,产率高(80%),立体选择性好(检测不到异构体),易于纯化,上述由化合物式Ⅱ通过四步反应制备得到双糖式Ⅶ的总收率为74%,纯度为99.8%;(3)本发明最终产物的纯度高,纯度不低于98%。

    12-磺酰氨基-(15-甲基)-1,15-十五内酯,其制备方法和作为杀菌剂的用途

    公开(公告)号:CN101157678B

    公开(公告)日:2012-02-22

    申请号:CN200610140417.3

    申请日:2006-10-08

    摘要: 本发明涉及化学结构新颖的通式为CAUWL-2005-Z的12-磺酰氨基-(15-甲基-)1,15-十五内酯系列化合物、其合成方法以及制剂作为农用杀菌剂。以2-硝基环十二酮(1)为原料,经与丙烯醛或丁烯酮加成及扩环后得到12-氧代-(15-甲基)-1,15-十五内酯(2),后者经还原氨化得12-氨基-(15-甲基)-1,15-十五内酯盐酸盐(3),3进行磺酰化反应即得通式为CAUWL-2005-Z的系列化合物。式中R1为氢或甲基,R2为苄基,含硫杂环基,氧代环烷基,以及带有0-2个取代基的苯基,取代基可以是F,Cl,Br,CH3,CH3O,NO2。将通式为CAUWL-2005-Z的化合物溶于溶剂中,加入表面活性剂,如农乳0203B,0208,GFC,OP-10,吐温-60等,按一定比例混合均匀可配制成乳油,或与白碳黑,表面活性剂NNO等混合粉碎后得可湿性粉剂。通式为CAUWL-2005-Z的化合物及其制剂对立枯病丝核菌、枯萎病镰刀菌和叶霉病褐孢霉具有良好的抑制生长作用。

    含环丙烷基的1,3,4-噻二唑啉衍生物及其制备方法与作为杀菌剂的应用

    公开(公告)号:CN102276552A

    公开(公告)日:2011-12-14

    申请号:CN201110160195.2

    申请日:2011-06-15

    摘要: 本发明公开了一类含环丙烷基的1,3,4-噻二唑啉化合物及其制备方法与应用。该化合物的结构式如式I所示,其中,R为异丙基、萘基、苯基或带有1~3个取代基的苯基,所述带有1~3个取代基的苯基中的取代基选自下述基团中的任意一种:卤素、甲基、甲氧基、硝基、三氟甲基和七氟异丙基。制备方法如下:以1-乙酰基-1-氯代环丙烷与N-取代氨基硫脲进行缩合反应得到缩氨基硫脲化合物,再经MnO2关环反应得式I化合物。杀菌活性测定,结果表明化合物CAU2011-A及其制剂对油菜菌核病菌、茄绵疫病菌、番茄灰霉病菌、苗床立枯病菌、稻瘟病菌、芦笋茎枯病菌、小麦赤霉病菌、腐霉病菌、苗床猝倒病菌、花生黑斑病菌、葡萄白腐病菌、番茄叶霉病菌和西瓜炭疽病菌均具有良好的抑制生长作用。式I

    1-氧代四氢萘基-2-磺酰胺,其制备方法和作为杀菌剂的用途

    公开(公告)号:CN101503381A

    公开(公告)日:2009-08-12

    申请号:CN200910078883.7

    申请日:2009-03-05

    摘要: 本发明涉及化学结构新颖的通式为CAUWL-08-Y的1-氧代四氢萘基-2-磺酰胺系列化合物、其合成方法以及制剂作为农用杀菌剂。以四氢萘酮为原料,经与三氧化硫和二氧六环的复合物反应并碱化后得1-氧代四氢萘基-2-磺酸钾盐,后者先与草酰氯反应,再与胺反应得1-氧代四氢萘基-2-磺酰胺(CAUWL-08-Y)。式中R为苄基,萘基,0-3个取代基的苯基,取代基可以是F,Cl,Br,CH3,CF3,CF3O,NO2。将通式为CAUWL-08-Y的化合物溶于溶剂中,加入表面活性剂,如农乳0203B,0208,GFC,OP-10,吐温-60等,按一定比例混合均匀可配制成乳油,或与白碳黑,表面活性剂NNO等混合粉碎后得可湿性粉剂。通式为CAUWL-08-Y的化合物及其制剂对立枯丝核菌、灰霉病菌、菌核病菌、芦笋茎枯病菌和稻瘟病菌具有良好的抑制生长作用。

    (E)-O-(烃基)-α-氧代环十二酮肟,其制备方法和作为杀真菌剂的用途

    公开(公告)号:CN1456547A

    公开(公告)日:2003-11-19

    申请号:CN02116767.2

    申请日:2002-05-10

    IPC分类号: C07C251/32 A01N47/40

    摘要: 本发明涉及化学结构新颖的通式为WL的(E)-O-(烃基)-α-氧代环十二酮肟化合物及其合成方法以及制剂作为农用杀真菌剂。(I)式中:R为烷基,环烷基或环氧基烷基,任意选择的取代的烯基或任意选择的取代的炔基,任意选择的取代的苄基,氰基烷基,卤代烷基,羧基烷基,酯基烷基,氨酰基烷基。通式为WL的化合物由(E)-α-氧代环十二酮肟与各种卤化剂在四氢呋喃等溶剂中反应制得。(Ⅱ)式中R的含义同上。将通式为WL的化合物溶于溶剂中,加入表面活性剂,如农乳0203B,0208,GFC,OP-10,吐温-60等,按一定比例混合均匀配置成乳油或可湿性粉剂。通式为WL的化合物及其制剂对立枯丝核菌,棉花枯萎菌,黄瓜黑星病菌,黄瓜灰霉病菌,黄瓜炭疽病菌,芦笋茎枯病菌等具有抑制生长作用。特别是对黄瓜黑星病菌,黄瓜灰霉病菌表现出很好的抑制作用。