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公开(公告)号：CN105694048B
公开(公告)日：2020-05-19
申请号：CN201610044344.1
申请日：2016-01-22
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
IPC分类号： C08G77/62 , C08G77/60 , C09J183/16 , C09J11/04 , C04B37/00
摘要： 本发明提供一种聚硼硅氮烷粘结剂的制备方法，包括以下步骤：1)以硼吖嗪和有机硅聚合物为原料混合后，发生第一反应，得到液体聚硼硅氮烷；2)向液体聚硼硅氮烷中加入金属粉，并在惰性气氛保护下得到聚硼硅氮烷粘结剂。本发明提供聚硼硅氮烷粘结剂的制备方法基于聚硼硅氮烷及其热解陶瓷优异的耐高温性能，通过引入填料，制备了可耐1600℃的有机粘结剂。
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公开(公告)号：CN106348759B
公开(公告)日：2019-03-29
申请号：CN201610686044.3
申请日：2016-08-18
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
IPC分类号： C04B35/56
摘要： 本发明为一种Zr‑Si‑C陶瓷先驱体的常温常压合成方法，包括以下步骤：(1)在惰性气氛保护下，将二甲基二茂锆溶于有机溶剂中，搅拌并加入有机锂化合物、配体化合物，干燥得到活性二茂锆锂盐；(2)在惰性气体气氛保护下，用有机溶剂溶解活性二茂锆锂盐，搅拌并加入卤代硅烷单体，发生聚合反应，滴加终止剂终止反应，经过滤、浓缩、纯化、干燥，即得到Zr‑Si‑C陶瓷先驱体。本发明方法无需高温、低温、高压、通电等条件，在常温常压下即可进行反应，采用活性高的二甲基二茂锆、较便宜且较安全的正丁基锂与卤硅烷单体反应，通过两步法制备Zr‑Si‑C陶瓷先驱体，方法简便、科学合理。采用本方法合成的Zr‑Si‑C陶瓷先驱体多种多样，可用于制备种类繁多的Zr‑Si‑C陶瓷。
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公开(公告)号：CN106245056B
公开(公告)日：2018-12-28
申请号：CN201610841006.0
申请日：2016-09-22
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
摘要： 本发明涉及一种含双键的液态聚硅烷的电化学合成方法，包括以下步骤：(1)在惰性气体气氛保护下，于电解槽中将含双键的卤代硅烷单体溶解于有机溶剂，搅拌并加入电解质，得组分a；(2)在惰性气体气氛保护下，对组分a通电，发生电解反应得到组分b；(3)滴加封端剂终止反应，过滤浓缩，萃取离心，进一步浓缩提纯，即得含双键的液态聚硅烷。本发明方法采用电解反应逐步聚合，加入了导电性优良的电解质，控制电流大小和反应物浓度，产物分子量可控且均匀性好，可进一步制备纯度高、分子量分布窄的液态聚硅烷。电化学法工艺简便，无需高温、高压等条件，常温常压下即可反应，条件易于控制，适于大规模生产。
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公开(公告)号：CN106987924A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710341436.0
申请日：2017-05-15
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
摘要： 本发明提供一种聚碳硅烷不熔化纤维的制备方法，包括以下步骤：1)将聚碳硅烷与乙烯基硅氮烷共混反应后得到纺丝用聚碳硅烷；(2)将纺丝聚碳硅烷经熔融纺丝并引入引发剂后得到聚碳硅烷纤维；(3)将聚碳硅烷纤维在紫外光和热的作用下交联获得聚碳硅烷预固化纤维；(4)将聚碳硅烷预固化纤维在惰性气氛中热处理得到聚碳硅烷不熔化纤维。本发明可实现聚碳硅烷纤维的低氧不熔化(≤2wt％)，所用设备简单，成本较低，环境污染小，适宜于工业化连续生产，在制备高性能SiC纤维上具有很好的应用前景。
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公开(公告)号：CN106986664A
公开(公告)日：2017-07-28
申请号：CN201710307256.0
申请日：2017-05-04
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
CPC分类号： C04B41/80 , C04B41/009 , C04B35/806
摘要： 本发明提供一种碳纤维增强碳化硅复合材料缺陷的修复方法，可以修复Cf/SiC复合材料在服役过程中易产生的主要损伤，包括高温气流或粒子烧蚀、机械损伤等，可以实现Cf/SiC复合材料缺陷的修复，原料易得，工艺控制简便，有望大大降低复合材料的使用成本；修复完成后，材料组成仍然Cf/SiC复合材料，组成不发生改变。
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公开(公告)号：CN106948031A
公开(公告)日：2017-07-14
申请号：CN201710307212.8
申请日：2017-05-04
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
摘要： 本发明提供一种超细丝束碳化硅纤维的制备方法，将以聚碳硅烷(PCS)作为原料，选用孔数为200以下的小丝数喷丝板，经过熔融纺丝制得连续PCS纤维，将连续PCS纤维进行辐照退火处理转变为PCS不熔化纤维，将PCS不熔化纤维经过1000℃以上惰性气氛下预烧，再经过1400℃以上惰性气氛下终烧，制备得到超细丝束的SiC纤维。制备得到的超细丝束碳化硅纤维，在保证纤维直径11‑12μm的基础上，纤维根数控制在200以下。
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公开(公告)号：CN105155041B
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201510677716.X
申请日：2015-10-20
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
IPC分类号： D01F9/10
摘要： 一种可对电阻率大范围调控的连续SiC纤维的制备方法，包括以下步骤：（1）将SiC陶瓷先驱体进行牵伸纺丝，得原纤维；（2）将原纤维置于不熔化处理装置中，抽真空，然后充惰性气氛，重复上述操作≥2次后，经过电子束辐照交联或活性气氛交联使纤维的凝胶含量≥85%，得不熔化纤维；（3）将不熔化纤维置于高温炉中，通入惰性气氛或活性气氛和惰性气氛的混合气，以60～200℃/h的速度升温至1000～1600℃，保温0.5～2.0h，得连续SiC纤维。本发明方法可根据需要制得电阻率在10‑1～106Ω·cm大范围可调的连续SiC纤维，平均直径均匀，力学性能好；本发明方法工艺简单，易于实现工业化生产，成本低。
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公开(公告)号：CN104926343B
公开(公告)日：2017-05-24
申请号：CN201510266474.5
申请日：2015-05-22
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
IPC分类号： C04B35/80 , C04B35/10 , C04B35/18 , C04B35/185 , C04B35/622
摘要： 一种含界面相的硅酸铝纤维增强氧化物陶瓷，硅酸铝纤维增强氧化物陶瓷是以莫来石、硅酸铝、氧化铝中的一种或几种的混合物作为基体，以硅酸铝纤维作为增强相，且基体与增强相之间形成有牺牲碳界面相。该硅酸铝纤维增强氧化物陶瓷的制备方法包括：制备三维硅酸铝纤维织物，利用化学气相沉积工艺在纤维织物表面制备裂解碳涂层；以氧化物溶胶为先驱体，对纤维织物进行真空浸渍，凝胶化，再经高温陶瓷化后完成一次致密化过程；反复致密化至少10次；最后氧化裂解碳界面相涂层，使硅酸铝纤维和基体间形成间隙，制得产品。本发明产品的室温和高温力学性能优异，具有制备周期短、成本低、适应性广等优点。
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公开(公告)号：CN106192078A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610571345.1
申请日：2016-07-19
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
IPC分类号： D01F9/10
CPC分类号： D01F9/10
摘要： 本发明提供一种采用空气不熔化进行低氧含量连续SiC纤维制备的方法，通过连用低温空气不熔化和热交联，相对现有制备方法在空气不熔化步骤后增加了热交联处理，避免了仅通过提高空气不熔化处理温度导致的纤维氧含量过高的问题，同时也避免了低温空气不熔化处理后直接进行高温裂解导致的纤维并丝的问题，从而制得了氧含量在10wt％以下且纤维各项性能较好的连续SiC纤维。
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公开(公告)号：CN105693904A
公开(公告)日：2016-06-22
申请号：CN201610125858.X
申请日：2016-03-07
申请人： 中国人民解放军国防科学技术大学
IPC分类号： C08F130/04 , C04B35/56
CPC分类号： C08F130/04 , C04B35/5622 , C04B2235/48
摘要： 本发明提供一种可溶ZrC陶瓷先驱体聚合物的合成方法，该方法以二氯二茂化锆(Cp2ZrCl2)或三氯一茂化锆(CpZrCl3)为锆源，以烯丙基格氏试剂、3-丁烯格氏试剂等含有双键的格氏试剂为碳源，将锆源和碳源反应所得的活性单体通过适当的引发剂进行聚合即得到可溶ZrC陶瓷先驱体。本发明制得的ZrC陶瓷先驱体经过高温热解后可以得到ZrC超高温陶瓷材料。
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