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公开(公告)号:CN112897492B
公开(公告)日:2022-06-24
申请号:CN202110097735.0
申请日:2021-01-25
申请人: 中南大学
摘要: 本发明公开了一种高杂质的磷酸铁锂废粉再生循环的方法,包括以下步骤:1)将高杂磷酸铁锂废粉煅烧除去粘结剂;2)采用过硫酸钾浸出,固液分离得到浸出液和浸出渣;3)浸出渣进行碱溶除铝,除铝后补充铁源、双氧水后用磷酸水热纯化,煅烧后得到磷酸铁产品;4)对浸出液调节pH除杂,加入Na3PO4提锂得到磷酸锂产品;5)磷酸铁和磷酸锂调整锂铁磷比例后球磨混料,高温烧结,重新制得磷酸铁锂。本发明简单实用,废水产生少,酸碱用量少,磷酸纯化液可回用,实现了羟基磷酸铁到磷酸铁的高效转变和磷酸铁锂废粉的锂、铁、磷组分综合利用,锂浸出率高,磷酸铁结晶度高和磷酸锂产品杂质含量低,再生的磷酸铁锂性能优异,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN113651303B
公开(公告)日:2023-10-20
申请号:CN202110927855.9
申请日:2021-08-13
申请人: 中南大学
摘要: 本发明公开了一种纳米片状磷酸铁的制备方法及应用其制得的LiFePO4/C正极活性材料,包括以下步骤:1)将含有二价铁的铁氧化物加入到磷酸溶液中,然后再加入氧化剂保温反应后得到二水磷酸铁浆料;2)二水磷酸铁浆料将洗涤、过滤、干燥、焙烧即得纳米片状磷酸铁;3)将纳米片状磷酸铁、锂源和有机碳源混合湿磨进行混锂和包碳,干燥后制得前驱体;4)保护性气氛下,将前驱体进行烧结处理,即得到LiFePO4/C正极活性材料。本发明通过固液相转化的制备方法制备纳米片状磷酸铁,再通过片状磷酸铁改善产物磷酸铁锂的形态分布,进而改善最终磷酸铁锂的电化学性能和物理性能。
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公开(公告)号:CN116119638B
公开(公告)日:2024-05-10
申请号:CN202111342244.4
申请日:2021-11-12
申请人: 中南大学
摘要: 本发明属于电池材料回收利用技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂废粉回收制备磷酸锰铁锂的方法,将磷酸铁锂废粉在还原性气氛下煅烧;将煅烧产物在磷酸溶液中浸出,经固液分离,得到浸出液和浸出废渣;采用金属M调控浸出液pH为2~3;随后经固液分离,得到前驱液;所述的金属M为Fe、Mn中的至少一种;调控前驱体溶液中Li,Fe,Mn,P的摩尔比,并补入双氧水进行氧化还原;待氧化还原反应完全后,补入有机碳源混合得到浆料A;将浆料A进行喷雾干燥处理,得到磷酸锰铁锂前驱体粉末料;对磷酸锰铁锂前驱体粉末在保护性气氛下煅烧,得到磷酸锰铁锂产品。本发明中,工艺能够协同,有助于回收得到的产物的电化学性能。
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公开(公告)号:CN116119638A
公开(公告)日:2023-05-16
申请号:CN202111342244.4
申请日:2021-11-12
申请人: 中南大学
IPC分类号: C01B25/45
摘要: 本发明属于电池材料回收利用技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂废粉回收制备磷酸锰铁锂的方法,将磷酸铁锂废粉在还原性气氛下煅烧;将煅烧产物在磷酸溶液中浸出,经固液分离,得到浸出液和浸出废渣;采用金属M调控浸出液pH为2~3;随后经固液分离,得到前驱液;所述的金属M为Fe、Mn中的至少一种;调控前驱体溶液中Li,Fe,Mn,P的摩尔比,并补入双氧水进行氧化还原;待氧化还原反应完全后,补入有机碳源混合得到浆料A;将浆料A进行喷雾干燥处理,得到磷酸锰铁锂前驱体粉末料;对磷酸锰铁锂前驱体粉末在保护性气氛下煅烧,得到磷酸锰铁锂产品。本发明中,工艺能够协同,有助于回收得到的产物的电化学性能。
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公开(公告)号:CN114212765A
公开(公告)日:2022-03-22
申请号:CN202210015252.6
申请日:2022-01-07
申请人: 中南大学
IPC分类号: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
摘要: 本发明属于锂离子电池回收再生技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分回收再生的方法。本发明将磷酸铁锂废粉预除铝后采用磷酸和还原性有机酸浸出联合浸出,并通过抑制氧化,采用机械活化以不同铁的化合物配成前驱体浆料,协同净化后的富锂浆料以砂磨‑喷雾干燥制备磷酸铁锂前驱体。本发明技术流程契合主流磷酸铁锂生产过程,整个过程无废水产生,浸出试剂常规,无需添加任何额外的氧化还原剂,多种铁源的联合使用有利于改善前驱体浆料的黏度和粒径,提升回收再生产物的电化学性能。整个流程简单且具有原子经济性,实现了对高杂磷酸铁锂废粉中锂铁磷三种元素的高效回收再生,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN114212765B
公开(公告)日:2023-06-20
申请号:CN202210015252.6
申请日:2022-01-07
申请人: 中南大学
IPC分类号: C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
摘要: 本发明属于锂离子电池回收再生技术领域,具体涉及一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分回收再生的方法。本发明将磷酸铁锂废粉预除铝后采用磷酸和还原性有机酸浸出联合浸出,并通过抑制氧化,采用机械活化以不同铁的化合物配成前驱体浆料,协同净化后的富锂浆料以砂磨‑喷雾干燥制备磷酸铁锂前驱体。本发明技术流程契合主流磷酸铁锂生产过程,整个过程无废水产生,浸出试剂常规,无需添加任何额外的氧化还原剂,多种铁源的联合使用有利于改善前驱体浆料的黏度和粒径,提升回收再生产物的电化学性能。整个流程简单且具有原子经济性,实现了对高杂磷酸铁锂废粉中锂铁磷三种元素的高效回收再生,适合工业化生产。
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公开(公告)号:CN113651303A
公开(公告)日:2021-11-16
申请号:CN202110927855.9
申请日:2021-08-13
申请人: 中南大学
摘要: 本发明公开了一种纳米片状磷酸铁的制备方法及应用其制得的LiFePO4/C正极活性材料,包括以下步骤:1)将含有二价铁的铁氧化物加入到磷酸溶液中,然后再加入氧化剂保温反应后得到二水磷酸铁浆料;2)二水磷酸铁浆料将洗涤、过滤、干燥、焙烧即得纳米片状磷酸铁;3)将纳米片状磷酸铁、锂源和有机碳源混合湿磨进行混锂和包碳,干燥后制得前驱体;4)保护性气氛下,将前驱体进行烧结处理,即得到LiFePO4/C正极活性材料。本发明通过固液相转化的制备方法制备纳米片状磷酸铁,再通过片状磷酸铁改善产物磷酸铁锂的形态分布,进而改善最终磷酸铁锂的电化学性能和物理性能。
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公开(公告)号:CN112897492A
公开(公告)日:2021-06-04
申请号:CN202110097735.0
申请日:2021-01-25
申请人: 中南大学
摘要: 本发明公开了一种高杂质的磷酸铁锂废粉再生循环的方法,包括以下步骤:1)将高杂磷酸铁锂废粉煅烧除去粘结剂;2)采用过硫酸钾浸出,固液分离得到浸出液和浸出渣;3)浸出渣进行碱溶除铝,除铝后补充铁源、双氧水后用磷酸水热纯化,煅烧后得到磷酸铁产品;4)对浸出液调节pH除杂,加入Na3PO4提锂得到磷酸锂产品;5)磷酸铁和磷酸锂调整锂铁磷比例后球磨混料,高温烧结,重新制得磷酸铁锂。本发明简单实用,废水产生少,酸碱用量少,磷酸纯化液可回用,实现了羟基磷酸铁到磷酸铁的高效转变和磷酸铁锂废粉的锂、铁、磷组分综合利用,锂浸出率高,磷酸铁结晶度高和磷酸锂产品杂质含量低,再生的磷酸铁锂性能优异,适合工业化生产。
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