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公开(公告)号：CN118529785A
公开(公告)日：2024-08-23
申请号：CN202410547769.9
申请日：2024-05-06
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种制备单晶正极材料的方法、单晶正极材料与锂离子电池。该方法包括如下步骤：将单晶正极材料前躯体、始态晶粒、锂源混合，然后烧结、粉碎，得到单晶正极材料；单晶正极材料前躯体的晶粒尺寸与始态晶粒的晶粒尺寸存在差异；始态晶粒为单分散的晶粒或由若干个晶粒组成的团聚颗粒，其中晶粒尺寸为0.1‑1μm，团聚颗粒平均粒径小于2μm的单分散小粒径粉末。该方法基于烧结的基本原理，构建烧结时晶粒间的尺寸差异，使得大粒径晶粒消耗小晶粒快速长大，从而减少助烧剂用量，甚至完全不加助烧剂的情况下获得单晶正极材料，能够达到降低烧结温度和明显提高放电容量的作用。
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公开(公告)号：CN114597389B
公开(公告)日：2024-06-25
申请号：CN202210086583.9
申请日：2022-01-25
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/48 , H01M4/62 , H01M10/054
摘要： 本发明属于钠离子电池材料领域，具体涉及NaCrO2@氟磷酸过渡金属钠/C复合材料，其包括NaCrO2以及包覆在其表面氟磷酸过渡金属钠/C颗粒。本发明还提供了所述的材料的制备方法，其通过微米级的NaCrO2和亚微米或纳米级的氟磷酸过渡金属钠/C混合，随后在无氧气氛、400‑650℃的温度下烧结得到。本发明所述的实验方法流程简单、易于操作，所制得的复合材料在高电压下具有优异的循环性能和倍率性能。
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公开(公告)号：CN117913234A
公开(公告)日：2024-04-19
申请号：CN202311817136.7
申请日：2023-12-27
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于电池电极材料领域，具体涉及一种复合有机层包覆的正极活性材料的制备方法，采用含有金属M的碱性物质对螯合有机酸进行部分中和反应，利用M离子对螯合有机酸中的酸性氢离子进行离子交换，得到改性螯合有机酸；其中，中和反应终点的pH为4～7，所述的M为Li或Na；将改性螯合有机酸和含有M元素的正极活性材料混合，进行第一段包覆改性，得到一段包覆改性料；将一段包覆改性料置于含有钛酸酯偶联剂的气氛中进行气相第二段包覆改性，制得所述的复合有机层包覆的正极活性材料。本发明还包括所述的制备方法制得的材料及其应用。本发明所述的方法，能够有效改善制备的材料的倍率以及高电流下的稳定性。
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公开(公告)号：CN117673330A
公开(公告)日：2024-03-08
申请号：CN202410064187.5
申请日：2024-01-17
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于钠离子电池正极材料技术领域，涉及一种焦磷酸磷酸锰铁钠正极材料的制备方法，将磷源、锰源、铁源I和金属掺杂元素化合物经过还原剂预反应，得到含磷锰浆料；所述含磷锰浆料与钠源、碳源和铁源II通过分散球磨‑砂磨得到混合料；所述混合料经喷雾干燥后，依次经过预烧、辊压和二次烧结。本发明通过使用成本更低的大宗氧化物进行还原预处理，匹配连续化生产工艺，高效合成了颗粒均匀，物相纯度高，充放电压平台明显，性能良好焦磷酸磷酸锰铁钠正极材料，合成过程简单且原料价格便宜，可以实现焦磷酸磷酸锰铁钠复合材料的低成本规模化制备。
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公开(公告)号：CN113948707B
公开(公告)日：2023-10-31
申请号：CN202111209279.0
申请日：2021-10-18
申请人： 中南大学
摘要： 本发明公开了一种焦磷酸铈包覆改性锂离子电池三元正极材料及其制备方法，其由锂镍钴锰或锂镍钴铝氧化物三元正极材料以及包覆三元正极材料表层的焦磷酸铈组成；锂镍钴锰氧化物和锂镍钴铝氧化物的化学式分别为：LiNixCoyMn1‑x‑yO2和LiNixCoyAl1‑x‑yO2。本发明中焦磷酸铈包覆改性锂离子电池三元正极材料可以显著提升正极材料截面稳定性，从而提升材料界面荷电粒子传导性能；而且可以有效阻断电化学界面副反应的发生，改善了其在高截止电压/高倍率下的循环性能。本发明中焦磷酸铈包覆改性锂离子电池三元正极材料的制备方法，对正极材料的处理过程不存在酸性条件，避免了酸性条件对正极材料的毒害作用，可以通过二次高温处理减除材料表面惰性岩盐相厚度，提高材料的初始电化学表现。
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公开(公告)号：CN114212765B
公开(公告)日：2023-06-20
申请号：CN202210015252.6
申请日：2022-01-07
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B25/45 , H01M4/58 , H01M10/0525 , H01M10/54
摘要： 本发明属于锂离子电池回收再生技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂废粉中锂铁磷组分回收再生的方法。本发明将磷酸铁锂废粉预除铝后采用磷酸和还原性有机酸浸出联合浸出，并通过抑制氧化，采用机械活化以不同铁的化合物配成前驱体浆料，协同净化后的富锂浆料以砂磨‑喷雾干燥制备磷酸铁锂前驱体。本发明技术流程契合主流磷酸铁锂生产过程，整个过程无废水产生，浸出试剂常规，无需添加任何额外的氧化还原剂，多种铁源的联合使用有利于改善前驱体浆料的黏度和粒径，提升回收再生产物的电化学性能。整个流程简单且具有原子经济性，实现了对高杂磷酸铁锂废粉中锂铁磷三种元素的高效回收再生，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN114249310B
公开(公告)日：2023-06-09
申请号：CN202010995582.7
申请日：2020-09-21
申请人： 中南大学
摘要： 本发明属于锂离子电池正极材料技术领域，具体涉及一种锂离子电池复合正极材料LiMn1‑xFexPO4/C(x＝0.05～0.25)的合成方法，包括以下步骤:1)按所述的化学计量比配料，并预先将包含添加剂、化学计量比的Fe源、P源的溶液进行预反应；预反应后向反应液中补加添加剂以及化学计量比的锰源，再在球磨下进行氧化还原反应，氧化还原后向反应液中加入碳源和计量比下的锂源，继续球磨得到前驱体浆料；2)将步骤1)所得前驱体浆料进行砂磨处理，随后经喷雾干燥得前驱体；3)对步骤2)所得的前驱体材料在保护气氛条件下进行烧结处理，即得到所述的LiMnxFe1‑xPO4/C复合正极材料。本发明制得的材料具有优秀的倍率和循环稳定性。
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公开(公告)号：CN111293305B
公开(公告)日：2023-05-30
申请号：CN202010104020.9
申请日：2020-02-20
申请人： 中南大学
IPC分类号： H01M4/505 , H01M4/525 , H01M10/0525 , C01G53/00
摘要： 本发明公开了一种六边形片状镍钴锰酸锂前驱体及其制备方法，一次颗粒为六边形片状结构，二次颗粒为片状六边形相互嵌插形式堆积而成的疏松颗粒。本发明所述的六边形片状高镍型镍钴锰酸锂前驱体从材料的微观形貌出发，通过添加晶面生长诱导剂来增加共沉淀反应的形核量，控制晶粒的长大速度，从而生成粒度分布均匀且集中的沉淀颗粒，使沉淀颗粒在某个/或某些晶面优先生长，形成具有正六边形片状结构的晶体颗粒且是穿插嵌入到前驱体的内部，避免成为点状、针状或平铺式的片状结构这种垂直嵌入式片状结构有利于烧结过程中锂离子的快速嵌入结构，能够有效地简化烧结流程，降低烧结温度，有利于烧结后成为均一的单晶正极材料。
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公开(公告)号：CN111892044B
公开(公告)日：2023-01-06
申请号：CN202010885206.2
申请日：2020-08-28
申请人： 中南大学
IPC分类号： C01B32/192
摘要： 本发明公开了一种大规模制备石墨烯粉体的方法，包括以下步骤：1)石墨粉、氧化剂与强酸加入水热釜内搅拌混合均匀，并于一定温度下进行氧化剥离反应，形成氧化石墨烯；2)将形成氧化石墨烯的水热釜继续升温至预还原温度进行水热预还原反应，形成部分还原的氧化石墨烯；3)将预还原后的反应液进行过滤处理，滤液进行硫酸回收处理，滤渣经过洗涤、干燥后，得到部分还原的氧化石墨烯粉末；4)将部分还原的氧化石墨烯粉末，在惰性气氛下进行还原反应，得到石墨烯。本发明的工艺密闭反应，对温控要求低；水热反应后可回收硫酸，更绿色环保；回收硫酸后产物可直接快速过滤洗涤，解决了氧化石墨烯难过滤难洗涤的问题，提高了石墨烯的制备效率。
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