公开(公告)号：CN113248467A

公开(公告)日：2021-08-13

申请号：CN202110374855.0

申请日：2021-04-08

Applicant: 中南大学

Inventor： 蒋历辉 ,  余杰坤 ,  江佳红 ,  邹应萍

IPC: C07D321/10

Abstract: 一种西瓜酮的制备方法，包括以下步骤：以4‑甲基邻苯二酚与1,3‑二氯丙酮为原料，碳酸盐作为碱催化剂，在索氏提取器中加入干燥剂脱水，惰性气体保护下，组装减压回流除水装置制备西瓜酮粗产物；旋蒸回收溶剂、经脱色、浓缩等后处理步骤，所得溶液转入装有玻璃真空精馏柱的精馏装置进行分段精馏：第一段精馏：蒸出反应溶剂轻组分；第二段精馏：收集馏分得到残余原料4‑甲基邻苯二酚和部分产物西瓜酮粗品；第三段精馏：收集主馏分西瓜酮粗品；再对西瓜酮粗品进行重结晶。本发明西瓜酮的制备方法，通过减压回流除水装置提高西瓜酮的产率，采用分段精馏和重结晶结合分步纯化西瓜酮，使产品纯度达到98％以上，简化工艺流程，解决了现有西瓜酮合成工艺难以工业规模化生产的难题。

公开(公告)号：CN110845309A

公开(公告)日：2020-02-28

申请号：CN201911135584.2

申请日：2019-11-19

Applicant: 中南大学 ,  江西华天香科技有限公司

Inventor： 余杰坤 ,  蒋历辉 ,  陈国辉 ,  邹应萍

IPC: C07C45/51 ,  C07C45/27 ,  C07C45/82 ,  C07C47/21

Abstract: 本发明公开了一种天然柠檬醛的制备方法，属于天然香料合成技术领域，包括以下步骤：(1)在反应器内加入pcc试剂，加入适当溶剂，搅拌均匀，得到混合溶液；(2)滴加天然芳樟醇，与pcc试剂的质量比例为1:3～6，滴加完毕后继续反应2～4h；(3)停止反应，加入亚硫酸钠水溶液淬灭反应，分出有机层，水层采用溶剂萃取，合并有机相，并采用碳酸氢钠水溶液调节pH值，收集有机层；(4)对有机层依次进行洗涤、干燥和精馏处理，得到所述天然柠檬醛。本发明采用原料易得的天然芳樟醇，经过pcc氧化剂氧化，能够得到更高含量且香气更加纯正的天然柠檬醛，而且所得天然柠檬醛符合北美市场对“天然”的要求。