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公开(公告)号：CN110838584B
公开(公告)日：2022-09-23
申请号：CN201911119743.X
申请日：2019-11-15
Applicant: 中南大学 , 湖南宸宇富基新能源科技有限公司
IPC: H01M4/38 , C01B33/12 , C01B33/023 , B82Y30/00 , H01M10/0525
Abstract: 本发明的公开了一种硼磷共掺杂多孔硅负极材料及其制备方法，其特征在于，该材料以单质硅为基体，掺杂有硼原子和磷原子，硼原子的质量掺杂量为0.001～0.17wt％，磷原子的质量掺杂量为0.01～2wt％，余量为硅单质；且所述硅材料的结构为中空多孔结构。本发明所采用硅源和掺杂源均为可溶性液态前驱体，可保证产物硅材料的均匀掺杂特性，并且可以通过改变添加原料配比，在较大范围调节掺杂含量。本发明采用的镁热还原法同步完成硅还原与元素掺杂过程，无需额外的复合或包覆步骤，能耗低，工艺简单，适合工业化生产。本发明同时解决硅材料的体积膨胀和导电性差这两个工业生产所面临的重要问题，所获得产品综合性能优异，实用化前景良好。
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公开(公告)号：CN111009647B
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN201911256941.0
申请日：2019-12-10
Applicant: 中南大学 , 湖南宸宇富基新能源科技有限公司
IPC: H01M4/36 , H01M4/38 , H01M4/134 , H01M4/1395 , H01M4/04 , H01M10/0525
Abstract: 本发明属于锂二次电池负极材料技术领域，具体公开了一种锂二次电池锂硼硅合金负极活性材料，其包括多孔硅骨架，以及复合在多孔硅骨架中的以合金形态存在的活性锂与Li‑B‑Si团簇。本发明还公开了所述的锂硼硅合金负极活性材料的制备方法，以及包含所述的锂硼硅合金负极活性材料负极和锂二次电池。本发明发现，所述特殊结构和成分的负极活性材料具有优异的首次可逆容量、库伦效率和循环稳定性。
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公开(公告)号：CN106099113A
公开(公告)日：2016-11-09
申请号：CN201610503372.5
申请日：2016-06-30
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/62
Abstract: 本发明公开了一种核壳结构硅碳复合材料及其制备方法，该复合材料具有核壳结构；所述的核壳结构包括由碳层构成的外壳以及由多孔纳米硅构成的内核；所述的外壳和内核之间具有空隙层；其制备方法为将二氧化硅颗粒通过镁粉进行镁热还原反应，还原产物通过有机高分子碳源进行原位包覆后，炭化，炭化产物采用氢氟酸腐蚀，即得硅碳复合材料，该硅碳复合材料稳定性好，且能很好地缓冲硅体积膨胀，提高材料导电性，从而保证电极的循环稳定性；硅碳复合材料制备过程简单，原料来源广泛，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN105063660A
公开(公告)日：2015-11-18
申请号：CN201510466179.4
申请日：2015-08-03
Applicant: 中南大学
IPC: C25C1/00
Abstract: 本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种冶金过程直接制备纳米硅粉体材料的方法。该方法的步骤包括：将含Si的SiMe合金作为阳极进行电解，阴极得到电解精炼金属Me；收集电解产生的阳极泥，将阳极泥用酸处理，去除金属杂质后、用去离子水清洗干净，即得到粒度为20-30nm的纳米硅粉体；所述SiMe合金中，Si的质量百分含量为0.5-13％；余量为Me。与现有制备纳米硅的方法相比，本发明成本低、操作简单，适合于大规模生产。
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公开(公告)号：CN105063660B
公开(公告)日：2017-07-04
申请号：CN201510466179.4
申请日：2015-08-03
Applicant: 中南大学
IPC: C25C1/00
Abstract: 本发明涉及纳米材料制备领域，特别涉及一种冶金过程直接制备纳米硅粉体材料的方法。该方法的步骤包括：将含Si的SiMe合金作为阳极进行电解，阴极得到电解精炼金属Me；收集电解产生的阳极泥，将阳极泥用酸处理，去除金属杂质后、用去离子水清洗干净，即得到粒度为20‑30nm的纳米硅粉体；所述SiMe合金中，Si的质量百分含量为0.5‑13％；余量为Me。与现有制备纳米硅的方法相比，本发明成本低、操作简单，适合于大规模生产。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN110838584A
公开(公告)日：2020-02-25
申请号：CN201911119743.X
申请日：2019-11-15
Applicant: 中南大学 , 湖南宸宇富基新能源科技有限公司
IPC: H01M4/38 , C01B33/12 , C01B33/023 , B82Y30/00 , H01M10/0525
Abstract: 本发明的公开了一种硼磷共掺杂多孔硅负极材料及其制备方法，其特征在于，该材料以单质硅为基体，掺杂有硼原子和磷原子，硼原子的质量掺杂量为0.001～0.17wt％，磷原子的质量掺杂量为0.01～2wt％，余量为硅单质；且所述硅材料的结构为中空多孔结构。本发明所采用硅源和掺杂源均为可溶性液态前驱体，可保证产物硅材料的均匀掺杂特性，并且可以通过改变添加原料配比，在较大范围调节掺杂含量。本发明采用的镁热还原法同步完成硅还原与元素掺杂过程，无需额外的复合或包覆步骤，能耗低，工艺简单，适合工业化生产。本发明同时解决硅材料的体积膨胀和导电性差这两个工业生产所面临的重要问题，所获得产品综合性能优异，实用化前景良好。
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公开(公告)号：CN106099113B
公开(公告)日：2019-07-02
申请号：CN201610503372.5
申请日：2016-06-30
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/62
Abstract: 本发明公开了一种核壳结构硅碳复合材料及其制备方法，该复合材料具有核壳结构；所述的核壳结构包括由碳层构成的外壳以及由多孔纳米硅构成的内核；所述的外壳和内核之间具有空隙层；其制备方法为将二氧化硅颗粒通过镁粉进行镁热还原反应，还原产物通过有机高分子碳源进行原位包覆后，炭化，炭化产物采用氢氟酸腐蚀，即得硅碳复合材料，该硅碳复合材料稳定性好，且能很好地缓冲硅体积膨胀，提高材料导电性，从而保证电极的循环稳定性；硅碳复合材料制备过程简单，原料来源广泛，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108336345A
公开(公告)日：2018-07-27
申请号：CN201810124248.7
申请日：2018-02-07
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/38 , H01M10/0525 , H01M4/04 , C01B33/021 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明公开了一种纳微结构硅负极材料的制备方法，包括如下步骤:(1)将冶金级微米硅分散于有机分散液中；(2)配制HF-金属盐溶液作为刻蚀剂，将刻蚀剂缓慢加入硅的预分散液中，得到表面沉积有金属颗粒的微米硅；(3)将表面沉积有金属颗粒的微米硅重新分散于有机分散液中；(4)将HF-H2O2溶液加入硅的分散液中，间歇性加入有机分散液；(5)将多孔硅浸泡在HNO3溶液中，得到高纯度多孔硅；(6)将高纯度多孔硅通过氧化程度可控的球磨处理。本发明采用金属辅助化学刻蚀-氧化程度可控的球磨联用的方法，制备出一种表面光滑包裹一层致密氧化层SiOx，且内部富含微孔的纳微结构硅负极材料，可以缩短锂离子传输路径和容纳硅体积膨胀，具有非常优异的循环稳定性。
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公开(公告)号：CN106495161A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610935278.7
申请日：2016-10-24
Applicant: 中南大学
IPC: C01B33/023 , H01M4/38
CPC classification number: C01B33/023 , C01P2002/74 , C01P2004/04 , C01P2006/12 , C01P2006/17 , H01M4/386
Abstract: 本发明公开了一种基于金属介入的金属热还原制备纳米硅的方法，利用金属离子溶液以及液态硅源作为原料，通过共沉积得到纳米二氧化硅-金属氧化物前驱体，再以此前驱体与金属热还原反应还原剂混合，控制反应条件，金属热还原反应后将介入金属去除，从而制备得到具有多种形貌的纳米硅颗粒。由于前驱体的多孔结构，利于还原过程中还原剂金属的渗入，使反应得以更均匀地进行。反应产物的微观结构能够通过调节金属的种类和量进行调节，因此利用本发明制备的纳米硅颗粒具有外观形貌均一、孔径分布均匀、比表面积高和制备成本低的特点。该方法利用水玻璃等硅源和金属盐作为原料，成本低廉，易于放大生产，在锂离子电池材料等领域具有广泛的应用前景。
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公开(公告)号：CN108336345B
公开(公告)日：2020-12-04
申请号：CN201810124248.7
申请日：2018-02-07
Applicant: 中南大学
IPC: H01M4/38 , H01M10/0525 , H01M4/04 , C01B33/021 , B82Y30/00 , B82Y40/00
Abstract: 本发明公开了一种纳微结构硅负极材料的制备方法，包括如下步骤:(1)将冶金级微米硅分散于有机分散液中；(2)配制HF‑金属盐溶液作为刻蚀剂，将刻蚀剂缓慢加入硅的预分散液中，得到表面沉积有金属颗粒的微米硅；(3)将表面沉积有金属颗粒的微米硅重新分散于有机分散液中；(4)将HF‑H2O2溶液加入硅的分散液中，间歇性加入有机分散液；(5)将多孔硅浸泡在HNO3溶液中，得到高纯度多孔硅；(6)将高纯度多孔硅通过氧化程度可控的球磨处理。本发明采用金属辅助化学刻蚀‑氧化程度可控的球磨联用的方法，制备出一种表面光滑包裹一层致密氧化层SiOx，且内部富含微孔的纳微结构硅负极材料，可以缩短锂离子传输路径和容纳硅体积膨胀，具有非常优异的循环稳定性。
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