公开(公告)号：CN114195727B

公开(公告)日：2023-08-22

申请号：CN202111613994.0

申请日：2021-12-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘慧敏 ,  刘文杰 ,  孙彦涛 ,  王晶禹 ,  牛昶尧

IPC: C07D249/14 ,  C06B25/00 ,  C06B49/00

Abstract: 本发明提供的NTO晶体，所述NTO晶体的短长轴比为0.9～1.5。本发明提供的NTO晶体具有规则的形貌，具体为球形，将其用于混合炸药时具有较高的成型性能和装药密度，进一步扩大了NTO晶体的应用范围。本发明提供的NTO晶体的制备方法，包括以下步骤：将NTO溶解于二甲基亚砜和水的混合溶剂中，得到饱和溶液；所述二甲基亚砜和水的体积比为0.5～1.75:1，所述饱和溶液的温度为64～76℃；将所述饱和溶液降温结晶，析出所述NTO晶体；所述降温结晶的降温速率为3.0～4.5℃·min‑1；所述降温结晶伴随搅拌，所述搅拌的转速为300～800r/min。本发明通过限定溶剂的种类、饱和溶液的温度、降温速率和搅拌速率的参数制备得到球形的NTO晶体。

公开(公告)号：CN117567382A

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202311592634.6

申请日：2023-11-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘慧敏 ,  刘文杰 ,  亢澎霖 ,  范董倩 ,  李美洁 ,  解莹颖 ,  傅晓娟 ,  郭金波 ,  陈晓妍 ,  尹凯

IPC: C07D249/12 ,  C06B25/34 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提供了一种制备球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体的方法，涉及含能晶体材料技术领域。本发明将3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮溶于溶剂，得到炸药溶液；将非溶剂和所述炸药溶液分别通入微反应器进行混合、初结晶和结晶，得到所述球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体；所述溶剂包括N‑甲基吡咯烷酮、丙酮和γ‑丁内酯中的一种或几种，所述非溶剂包括1,2‑二氯乙烷和/或三氯甲烷；所述微反应器包括依次连接的阀式混合器和曲径反应器，所述混合和初结晶在阀式混合器中进行，所述结晶在曲径反应器中进行。本发明基于微反应技术制备的NTO晶体球形度高，粒径小、且粒度分布范围窄(粒径分布为6～16μm)。

公开(公告)号：CN114315745B

公开(公告)日：2023-08-18

申请号：CN202111616677.4

申请日：2021-12-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘慧敏 ,  孙彦涛 ,  刘文杰 ,  韩元淇 ,  王晶禹

IPC: C07D249/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明提供的纳米级NTO晶体，所述纳米级NTO晶体的平均粒径为200～550nm。本发明提供的纳米级NTO晶体具有较小的粒径，对意外撞击作用敏感性低，具有较高的安全性。本发明提供的纳米级NTO晶体的制备方法，包括以下步骤：将NTO溶解于N,N‑二甲基甲酰胺，得到炸药溶液；所述炸药溶液的质量浓度为0.3～0.6g·mL‑1；将所述炸药溶液和二氯甲烷混合后进行超声处理，析出所述NTO晶体；所述炸药溶液和二氯甲烷的体积比为1:10～30，所述混合温度为‑3～15℃，所述超声处理的功率为12～90W，所述超声处理的时间为5～20min。本发明通过限定炸药溶液的质量浓度、炸药溶液和二氯甲烷的体积比、混合温度、超声功率和超声时间能够获得粒径较小的NTO晶体。

公开(公告)号：CN114195727A

公开(公告)日：2022-03-18

申请号：CN202111613994.0

申请日：2021-12-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘慧敏 ,  刘文杰 ,  孙彦涛 ,  王晶禹 ,  牛昶尧

IPC: C07D249/14 ,  C06B25/00 ,  C06B49/00

Abstract: 本发明提供的NTO晶体，所述NTO晶体的短长轴比为0.9～1.5。本发明提供的NTO晶体具有规则的形貌，具体为球形，将其用于混合炸药时具有较高的成型性能和装药密度，进一步扩大了NTO晶体的应用范围。本发明提供的NTO晶体的制备方法，包括以下步骤：将NTO溶解于二甲基亚砜和水的混合溶剂中，得到饱和溶液；所述二甲基亚砜和水的体积比为0.5～1.75:1，所述饱和溶液的温度为64～76℃；将所述饱和溶液降温结晶，析出所述NTO晶体；所述降温结晶的降温速率为3.0～4.5℃·min‑1；所述降温结晶伴随搅拌，所述搅拌的转速为300～800r/min。本发明通过限定溶剂的种类、饱和溶液的温度、降温速率和搅拌速率的参数制备得到球形的NTO晶体。

公开(公告)号：CN117567383A

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202311592636.5

申请日：2023-11-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘文杰 ,  刘慧敏 ,  范董倩 ,  傅晓娟 ,  李美洁 ,  解莹颖 ,  郭金波 ,  李馨玉 ,  陈晓妍 ,  郭杰

IPC: C07D249/12 ,  C06B25/34 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提供了一种微通道快速冷却结晶制备球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体的方法，涉及含能晶体材料技术领域。本发明将3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的饱和溶液连续通入曲径反应器中进行冷却结晶，得到炸药悬浊液；所述3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的饱和溶液的温度为77～82℃，所述冷却结晶的温度为‑22～‑17℃；将所述炸药悬浊液进行固液分离、洗涤和干燥，得到球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体。本发明微通道快速冷却结晶是将微反应技术引入到冷却结晶技术上，以本发明方法制备的球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体球形度高、粒径分布窄(粒径范围为33～55μm)，流散性好。

公开(公告)号：CN114315745A

公开(公告)日：2022-04-12

申请号：CN202111616677.4

申请日：2021-12-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘慧敏 ,  孙彦涛 ,  刘文杰 ,  韩元淇 ,  王晶禹

IPC: C07D249/14 ,  C06B25/34

Abstract: 本发明提供的纳米级NTO晶体，所述纳米级NTO晶体的平均粒径为200～550nm。本发明提供的纳米级NTO晶体具有较小的粒径，对意外撞击作用敏感性低，具有较高的安全性。本发明提供的纳米级NTO晶体的制备方法，包括以下步骤：将NTO溶解于N,N‑二甲基甲酰胺，得到炸药溶液；所述炸药溶液的质量浓度为0.3～0.6g·mL‑1；将所述炸药溶液和二氯甲烷混合后进行超声处理，析出所述NTO晶体；所述炸药溶液和二氯甲烷的体积比为1:10～30，所述混合温度为‑3～15℃，所述超声处理的功率为12～90W，所述超声处理的时间为5～20min。本发明通过限定炸药溶液的质量浓度、炸药溶液和二氯甲烷的体积比、混合温度、超声功率和超声时间能够获得粒径较小的NTO晶体。