公开(公告)号：CN117567382A

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202311592634.6

申请日：2023-11-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘慧敏 ,  刘文杰 ,  亢澎霖 ,  范董倩 ,  李美洁 ,  解莹颖 ,  傅晓娟 ,  郭金波 ,  陈晓妍 ,  尹凯

IPC: C07D249/12 ,  C06B25/34 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提供了一种制备球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体的方法，涉及含能晶体材料技术领域。本发明将3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮溶于溶剂，得到炸药溶液；将非溶剂和所述炸药溶液分别通入微反应器进行混合、初结晶和结晶，得到所述球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体；所述溶剂包括N‑甲基吡咯烷酮、丙酮和γ‑丁内酯中的一种或几种，所述非溶剂包括1,2‑二氯乙烷和/或三氯甲烷；所述微反应器包括依次连接的阀式混合器和曲径反应器，所述混合和初结晶在阀式混合器中进行，所述结晶在曲径反应器中进行。本发明基于微反应技术制备的NTO晶体球形度高，粒径小、且粒度分布范围窄(粒径分布为6～16μm)。

公开(公告)号：CN117619293A

公开(公告)日：2024-03-01

申请号：CN202311592640.1

申请日：2023-11-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘亚洁 ,  刘文杰 ,  傅晓娟 ,  范董倩 ,  李美洁 ,  解莹颖 ,  郭金波 ,  陈晓妍 ,  尹凯

IPC: B01J19/00 ,  C07D487/22 ,  B01J4/00 ,  B01J4/02

Abstract: 本发明提供了一种微反应系统和制备微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷的方法，涉及含能晶体材料技术领域。本发明采用微反应技术，结合溶剂‑非溶剂重结晶法细化制备微球低感六硝基六氮杂异伍兹烷，解决了现有制备六硝基六氮杂异伍兹烷微粒技术中存在的工艺复杂，颗粒较大，粒度不均，难以降感的问题。实施例结果表明，采用本发明方法制备得到的六硝基六氮杂异伍兹烷晶体颗粒呈均匀的类球形，晶体粒度分布在250～600nm之间，平均粒径在400nm左右，具有良好的分散性；撞击感度实验结果：摩擦感度由64N提高到96N，表明微反应技术制备超细六硝基六氮杂异伍兹烷的摩擦敏感性显著低于原料六硝基六氮杂异伍兹烷，降感效果明显。

公开(公告)号：CN117567383A

公开(公告)日：2024-02-20

申请号：CN202311592636.5

申请日：2023-11-27

Applicant: 中北大学

Inventor： 李小东 ,  刘文杰 ,  刘慧敏 ,  范董倩 ,  傅晓娟 ,  李美洁 ,  解莹颖 ,  郭金波 ,  李馨玉 ,  陈晓妍 ,  郭杰

IPC: C07D249/12 ,  C06B25/34 ,  B01J19/00

Abstract: 本发明提供了一种微通道快速冷却结晶制备球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体的方法，涉及含能晶体材料技术领域。本发明将3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的饱和溶液连续通入曲径反应器中进行冷却结晶，得到炸药悬浊液；所述3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮的饱和溶液的温度为77～82℃，所述冷却结晶的温度为‑22～‑17℃；将所述炸药悬浊液进行固液分离、洗涤和干燥，得到球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体。本发明微通道快速冷却结晶是将微反应技术引入到冷却结晶技术上，以本发明方法制备的球形3‑硝基‑1,2,4‑三唑‑5‑酮晶体球形度高、粒径分布窄(粒径范围为33～55μm)，流散性好。