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公开(公告)号：CN110240585B
公开(公告)日：2023-08-22
申请号：CN201910495963.6
申请日：2019-06-10
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07D311/74
摘要： 本发明公开了一种沉香四醇的制备方法，包括以下步骤：(i)提取，得到沉香四醇的提取物；(ii)大孔吸附树脂柱粗分离，得到沉香四醇粗品；(iii)正相柱层析分离得到沉香四醇半成品；(iv)中压制备柱分离，得到的高纯度的沉香四醇的样品；(v)后处理，浓缩并干燥，即获得沉香四醇。本发明的方法制得沉香四醇的纯度高，收率高，工艺稳定、操作方便、分离效率高、通量大，成本低廉经济环保，适合工业化生产，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN110240585A
公开(公告)日：2019-09-17
申请号：CN201910495963.6
申请日：2019-06-10
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07D311/74
摘要： 本发明公开了一种沉香四醇的制备方法，包括以下步骤：(i)提取，得到沉香四醇的提取物；(ii)大孔吸附树脂柱粗分离，得到沉香四醇粗品；(iii)正相柱层析分离得到沉香四醇半成品；(iv)中压制备柱分离，得到的高纯度的沉香四醇的样品；(v)后处理，浓缩并干燥，即获得沉香四醇。本发明的方法制得沉香四醇的纯度高，收率高，工艺稳定、操作方便、分离效率高、通量大，成本低廉经济环保，适合工业化生产，具有较高的经济价值。
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公开(公告)号：CN110305924A
公开(公告)日：2019-10-08
申请号：CN201910495920.8
申请日：2019-06-10
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
摘要： 本发明提供一种同时制备麦芽四糖、麦芽五糖和麦芽六糖的方法，包括步骤：(Ⅰ)淀粉乳的制备；(Ⅱ)淀粉乳的液化和糖化；(Ⅲ)淀粉酶的灭活；(Ⅳ)中压制备柱分离制备麦芽四糖、麦芽五糖和麦芽六糖；(Ⅴ)将步骤(Ⅳ)得到的的麦芽四糖、麦芽五糖和麦芽六糖样品溶液分别浓缩并干燥，即得到麦芽四糖、麦芽五糖和麦芽六糖。本发明提供的制备方法，在一项制备工艺中以同一种原料为起点同时分离制备得到高纯度麦芽四糖、麦芽五糖和麦芽六糖产品，产品麦芽四糖、麦芽五糖和麦芽六糖的纯度均可达到99.5％以上。
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公开(公告)号：CN107759448B
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN201710901746.3
申请日：2017-09-28
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： C07C41/34 , C07C43/215
摘要： 本发明提供了一种β‑细辛醚对照品的制备方法，主要包括以下步骤：将石菖蒲药材粉碎，加入提取溶剂，充分提取后，过滤，回收提取溶剂，得石菖蒲油；将石菖蒲油过正相柱，并采用氯仿‑甲醇梯度洗脱，经HPLC检测，合并相同组分，回收溶剂，得β‑细辛醚粗品；将β‑细辛醚粗品过中压制备柱，得β‑细辛醚纯品；将β‑细辛醚纯品用后处理溶剂溶解，冷冻后，过滤，常温真空干燥，即制得白色的β‑细辛醚对照品，纯度≥99％。可见，所述β‑细辛醚对照品的制备方法操作简单、消耗溶剂少、产品纯度高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN109021060A
公开(公告)日：2018-12-18
申请号：CN201811122389.1
申请日：2018-09-26
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： C07J63/00 , C07H1/08 , C07H15/256
CPC分类号： C07J63/008 , C07H1/08 , C07H15/256
摘要： 本发明公开一种地肤子皂苷Ic的制备方法，包括以下步骤：(i)制备地肤子乙醇提取物；(ii)稀释所述的地肤子乙醇提取物，并利用大孔吸附树脂柱对所述的地肤子乙醇提取物过柱分离，从而获得地肤子皂苷Ic粗品；(iii)中压制备柱分离地肤子皂苷Ic粗品，即获得高纯度的地肤子皂苷Ic样品；(iv)浓缩并干燥所得样品，即获得地肤子皂苷Ic。本发明可实现地肤子皂苷Ic的快速分离，制备量大，收率高，所得产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN109021060B
公开(公告)日：2021-05-18
申请号：CN201811122389.1
申请日：2018-09-26
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： C07J63/00 , C07H1/08 , C07H15/256
摘要： 本发明公开一种地肤子皂苷Ic的制备方法，包括以下步骤：(i)制备地肤子乙醇提取物；(ii)稀释所述的地肤子乙醇提取物，并利用大孔吸附树脂柱对所述的地肤子乙醇提取物过柱分离，从而获得地肤子皂苷Ic粗品；(iii)中压制备柱分离地肤子皂苷Ic粗品，即获得高纯度的地肤子皂苷Ic样品；(iv)浓缩并干燥所得样品，即获得地肤子皂苷Ic。本发明可实现地肤子皂苷Ic的快速分离，制备量大，收率高，所得产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN107759448A
公开(公告)日：2018-03-06
申请号：CN201710901746.3
申请日：2017-09-28
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
IPC分类号： C07C41/34 , C07C43/215
摘要： 本发明提供了一种β-细辛醚对照品的制备方法，主要包括以下步骤：将石菖蒲药材粉碎，加入提取溶剂，充分提取后，过滤，回收提取溶剂，得石菖蒲油；将石菖蒲油过正相柱，并采用氯仿-甲醇梯度洗脱，经HPLC检测，合并相同组分，回收溶剂，得β-细辛醚粗品；将β-细辛醚粗品过中压制备柱，得β-细辛醚纯品；将β-细辛醚纯品用后处理溶剂溶解，冷冻后，过滤，常温真空干燥，即制得白色的β-细辛醚对照品，纯度≥99％。可见，所述β-细辛醚对照品的制备方法操作简单、消耗溶剂少、产品纯度高，适于工业化生产。
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公开(公告)号：CN108218949B
公开(公告)日：2020-12-18
申请号：CN201810167990.6
申请日：2018-02-28
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)制备3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物；(ii)稀释所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物，并利用中压制备柱对所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物过柱分离，从而获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品；(iii)热甲醇溶解所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品，使所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品在(0～‑20℃)条件下重结晶；(iv)分离并干燥所得结晶物，即获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品。本发明可实现3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的快速分离，制备量大，收率高、产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN108218949A
公开(公告)日：2018-06-29
申请号：CN201810167990.6
申请日：2018-02-28
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海诗丹德生物技术有限公司
IPC分类号： C07J63/00
摘要： 本发明公开了一种3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品的制备方法。具体地，本发明的方法包括以下步骤：(i)制备3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物；(ii)稀释所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物，并利用中压制备柱对所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的醇提取物过柱分离，从而获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品；(iii)热甲醇溶解所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品，使所述的3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇粗品在(0～‑20℃)条件下重结晶；(iv)分离并干燥所得结晶物，即获得3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇对照品。本发明可实现3，29‑二苯甲酰基栝楼仁三醇的快速分离，制备量大，收率高、产品纯度高，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN212662768U
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202021105889.7
申请日：2020-06-16
申请人： 上海诗丹德标准技术服务有限公司 , 上海佰年诗丹德检测技术有限公司
摘要： 本实用新型提供了一种多层硅胶柱，包括：由上至下依次设置的缓冲柱、上柱体、中柱体、下柱体和封口玻璃柱；所述缓冲柱上方设置有加液漏斗；所述加液漏斗的外圆锥面与缓冲柱的顶部相抵；所述加液漏斗的漏斗管深入所述缓冲柱中；所述缓冲柱中填充有玻璃纤维层；所述玻璃纤维层位于所述漏斗管下方；所述玻璃纤维层呈螺旋阶梯状。本实用新型提供的多层硅胶柱拆装方便，便于清洗，且能够有效避免反应液对硅胶柱中的硅胶面产生冲击，拥有良好的层析效率。
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