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公开(公告)号：CN113372390A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110416213.2
申请日：2021-04-19
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种连续合成双齿亚磷酸酯的方法，其特征在于，将三氯化磷溶解形成溶液A，将第一种联苯酚化合物与缚酸剂溶解形成溶液B，将溶液A和溶液B分别泵入微通道反应器体系，经过混合后进入第一段反应器单元，得到反应液；将第二种联苯酚化合物与缚酸剂溶解形成溶液C，将溶液C与反应液混合后进入第二段反应器单元进行反应，得到的反应产物经冷却后送入产物收集罐，将产物溶液水洗、浓缩、重结晶，得到产物双齿亚磷酸酯。本发明采用有机溶剂与不同缚酸剂组合，使得合成双齿亚磷酸酯配体的过程中产生的盐酸盐可以完全溶解在对应溶剂中，实现了反应过程无固体沉淀出现，解决了传统合成方法在微通道装置中造成的通道堵塞问题。
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公开(公告)号：CN113372206A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110516053.9
申请日：2021-05-12
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司 , 中国科学院上海高等研究院
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应装置合成高碳醛的方法，其特征在于，将铑催化剂、水溶性有机膦配体溶于水中，配成催化剂溶液；将高碳烯烃、合成气、催化剂溶液同时泵入微通道混合器中混合；然后将混合液送入微通道反应器中反应；所得的反应产物经冷却后送入三相分离罐，分离后得到的油相即为高碳醛。本发明采用水油两相氢甲酰化方法，水相催化剂与油相产物易分离，解决了均相催化中催化剂分离困难，分离过程催化剂易失活等缺点；微通道连续流反应装置可实现催化剂溶液与合成气的连续循环，实现气液零排放。
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公开(公告)号：CN113278032A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110416380.7
申请日：2021-04-19
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/6574 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种双齿亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于，将三氯化磷溶于溶剂A中制得溶液A，将取代联苯酚Ⅰ和缚酸剂溶于溶剂B中制得溶液B，两溶液在进料泵的作用下进入微通道反应器中反应得到反应液A；将取代联苯酚Ⅱ和缚酸剂溶于溶剂C中制得溶液C，在进料泵的作用下进入微通道反应器与反应液A混合反应，得到粗产物溶液经后处理、重结晶后获得所述双齿亚磷酸酯类化合物。本发明全部反应过程无沉淀生成，使得该方法更适用于微通道反应技术，避免了大量沉淀生成造成的微通道堵塞问题，整个反应过程能够在微通道反应器中更加连续稳定运行，并大大延长微通道反应器的使用寿命。
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公开(公告)号：CN112500431A
公开(公告)日：2021-03-16
申请号：CN202011347818.2
申请日：2020-11-26
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/6503 , B01J31/24 , C07C45/50 , C07C47/02
Abstract: 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化的催化体系的制备方法，其特征在于，将钴盐、膦配体、有机溶剂同时加入反应釜中，混合均匀后加入铑盐和烯烃，并将反应釜密闭；反应釜中通入CO与H2的混合气；将温度升至反应温度，剧烈搅拌的条件下进行烯烃氢甲酰化反应，反应完成后，将温度降至室温及以下。本发明提高了膦/Rh配合物的稳定性和催化剂稳定性，可满足多次循环使用的需求，并且铑流失率低，有效地节约了成本；多齿膦配体和Rh形成的配合物进行烯烃氢甲酰化时，具有较高的催化活性和醛选择性。
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公开(公告)号：CN112457178A
公开(公告)日：2021-03-09
申请号：CN202011342953.8
申请日：2020-11-26
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成戊醛的方法，其特征在于，将催化剂、有机溶剂加入到反应釜中，封闭状态下加入正丁烯，之后充入CO与H2的混合气；将反应釜加热反应；所述催化剂为氮杂环卡宾钴配合物。与现有技术相比，氮杂环卡宾钴配合物可以使用直接、快速的方法制备，同时不使用毒性较强的试剂，条件温和，因此，是一种良好的膦配体催化体系的替代反应体系；本发明合成过程简单，成本低、具有较高的工业应用前景。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112457178B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202011342953.8
申请日：2020-11-26
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种合成戊醛的方法，其特征在于，将催化剂、有机溶剂加入到反应釜中，封闭状态下加入正丁烯，之后充入CO与H2的混合气；将反应釜加热反应；所述催化剂为氮杂环卡宾钴配合物。与现有技术相比，氮杂环卡宾钴配合物可以使用直接、快速的方法制备，同时不使用毒性较强的试剂，条件温和，因此，是一种良好的膦配体催化体系的替代反应体系；本发明合成过程简单，成本低、具有较高的工业应用前景。
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公开(公告)号：CN112442087A
公开(公告)日：2021-03-05
申请号：CN202011342977.3
申请日：2020-11-26
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/6571 , C07F9/6506 , B01J31/18 , B01J31/22 , B01J31/20 , C07C45/50 , C07C47/02
Abstract: 本发明公开了一种离子型亚膦酰胺类配体、制备方法及其在氢甲酰化反应中的应用。其结构通式为或 制备方法为：将三氯化磷与咪唑溶于溶剂中，搅拌反应后过滤，将取代联苯酚溶于溶剂滴加入上述滤液中反应，得到的产物经纯化后得亚膦酰胺；将亚膦酰胺与季胺化试剂在溶剂中反应，得到的产物经纯化后得离子型亚膦酰胺。通过本发明提供的方法，可以方便的合成一系列中性亚膦酰胺类配体，并通过季胺化方法高效合成一系列具有不同物理化学性质的离子型亚膦酰胺类配体。
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公开(公告)号：CN113372206B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202110516053.9
申请日：2021-05-12
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司 , 中国科学院上海高等研究院
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应装置合成高碳醛的方法，其特征在于，将铑催化剂、水溶性有机膦配体溶于水中，配成催化剂溶液；将高碳烯烃、合成气、催化剂溶液同时泵入微通道混合器中混合；然后将混合液送入微通道反应器中反应；所得的反应产物经冷却后送入三相分离罐，分离后得到的油相即为高碳醛。本发明采用水油两相氢甲酰化方法，水相催化剂与油相产物易分离，解决了均相催化中催化剂分离困难，分离过程催化剂易失活等缺点；微通道连续流反应装置可实现催化剂溶液与合成气的连续循环，实现气液零排放。
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公开(公告)号：CN113045391B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202110228267.6
申请日：2021-03-02
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气‑液双循环氢甲酰化连续反应装置及工艺。所述装置包括用于给反应补充合成气的合成气补充系统及用于反应的反应系统。高碳烯烃、催化剂、合成气进入氢甲酰化反应釜进行反应，反应所得的反应液依次进入反应液冷凝器、三相分离器，三相分离器内的液体静置分层后进行分离，其中，油相产品即为粗产品，含催化剂的水相产品返回催化剂缓冲罐收集，并再次泵送回反应系统循环使用。本发明提供了一种原料适应性强、操作简便、运行稳定，环境友好、能实现长周期运行的工艺及装置。此装置可以使气液充分接触，缩短CO/H2溶解度达到最佳反应浓度的时间；催化剂溶液不经过膜蒸发器等设备分离就可以连续循环使用，此装置无废气、废液排放。
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公开(公告)号：CN112500431B
公开(公告)日：2023-02-10
申请号：CN202011347818.2
申请日：2020-11-26
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/6503 , B01J31/24 , C07C45/50 , C07C47/02
Abstract: 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化的催化体系的制备方法，其特征在于，将钴盐、膦配体、有机溶剂同时加入反应釜中，混合均匀后加入铑盐和烯烃，并将反应釜密闭；反应釜中通入CO与H2的混合气；将温度升至反应温度，剧烈搅拌的条件下进行烯烃氢甲酰化反应，反应完成后，将温度降至室温及以下。本发明提高了膦/Rh配合物的稳定性和催化剂稳定性，可满足多次循环使用的需求，并且铑流失率低，有效地节约了成本；多齿膦配体和Rh形成的配合物进行烯烃氢甲酰化时，具有较高的催化活性和醛选择性。
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