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公开(公告)号：CN115746055A
公开(公告)日：2023-03-07
申请号：CN202211526079.2
申请日：2022-11-30
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/572
Abstract: 本发明提供一种连续合成亚磷酰胺化合物的方法，包括步骤1)：将包括含氮化合物、第一有机碱和第一有机溶剂的第一溶液与包括三氯化磷和第二有机溶剂的第二溶液依次进行第一微混合和第一连续微流反应，得到第一反应液。进一步，还包括步骤2)：将包括联苯酚/联萘酚化合物、第二有机碱和第三有机溶剂的第三溶液与所述第一反应液依次进行第二微混合和第二连续微流反应，得到第二反应液。本发明能够精确控制原料与有机碱的用量，中间体无需分离；同时，该方法传质速率快、传热效果好、接触时间短，副产物少、原料转化率高、产物纯度高、收率高，能耗较低，投资少，占地面积小。
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公开(公告)号：CN114100541A
公开(公告)日：2022-03-01
申请号：CN202111395506.3
申请日：2021-11-23
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
Abstract: 本发明公开一种微通道反应装置合成异壬醛的方法，属于有机化工技术领域，所述方法包括：将铑催化剂、有机膦配体和二异丁烯混合物配成原料液。将合成气和原料液同时泵入微通道混合器中，配成混合液。将混合液送入微通道反应器中反应后，得到粗产物，经冷却器冷却后进入分离罐，气相放空，液相通过液相泵输送至液相罐循环反应，达到目标反应停留时间后得到产物。本发明采用微通道反应器进行异壬醛的合成，采用液相循环系统将异壬醛的合成中所需要的大的气液比降低至20:1以下，保证了气液混合效果、反应体系稳定，缩短制备时间，另外配合选择适宜上述铑催化剂、有机膦配体和二异丁烯混合物种类及比例，使转化率达到90％以上，及异壬醛选择性达到90％以上。
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公开(公告)号：CN113372390A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110416213.2
申请日：2021-04-19
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/6571
Abstract: 本发明公开了一种连续合成双齿亚磷酸酯的方法，其特征在于，将三氯化磷溶解形成溶液A，将第一种联苯酚化合物与缚酸剂溶解形成溶液B，将溶液A和溶液B分别泵入微通道反应器体系，经过混合后进入第一段反应器单元，得到反应液；将第二种联苯酚化合物与缚酸剂溶解形成溶液C，将溶液C与反应液混合后进入第二段反应器单元进行反应，得到的反应产物经冷却后送入产物收集罐，将产物溶液水洗、浓缩、重结晶，得到产物双齿亚磷酸酯。本发明采用有机溶剂与不同缚酸剂组合，使得合成双齿亚磷酸酯配体的过程中产生的盐酸盐可以完全溶解在对应溶剂中，实现了反应过程无固体沉淀出现，解决了传统合成方法在微通道装置中造成的通道堵塞问题。
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公开(公告)号：CN113372206B
公开(公告)日：2024-09-10
申请号：CN202110516053.9
申请日：2021-05-12
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司 , 中国科学院上海高等研究院
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应装置合成高碳醛的方法，其特征在于，将铑催化剂、水溶性有机膦配体溶于水中，配成催化剂溶液；将高碳烯烃、合成气、催化剂溶液同时泵入微通道混合器中混合；然后将混合液送入微通道反应器中反应；所得的反应产物经冷却后送入三相分离罐，分离后得到的油相即为高碳醛。本发明采用水油两相氢甲酰化方法，水相催化剂与油相产物易分离，解决了均相催化中催化剂分离困难，分离过程催化剂易失活等缺点；微通道连续流反应装置可实现催化剂溶液与合成气的连续循环，实现气液零排放。
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公开(公告)号：CN113045391B
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202110228267.6
申请日：2021-03-02
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气‑液双循环氢甲酰化连续反应装置及工艺。所述装置包括用于给反应补充合成气的合成气补充系统及用于反应的反应系统。高碳烯烃、催化剂、合成气进入氢甲酰化反应釜进行反应，反应所得的反应液依次进入反应液冷凝器、三相分离器，三相分离器内的液体静置分层后进行分离，其中，油相产品即为粗产品，含催化剂的水相产品返回催化剂缓冲罐收集，并再次泵送回反应系统循环使用。本发明提供了一种原料适应性强、操作简便、运行稳定，环境友好、能实现长周期运行的工艺及装置。此装置可以使气液充分接触，缩短CO/H2溶解度达到最佳反应浓度的时间；催化剂溶液不经过膜蒸发器等设备分离就可以连续循环使用，此装置无废气、废液排放。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN112500431B
公开(公告)日：2023-02-10
申请号：CN202011347818.2
申请日：2020-11-26
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/6503 , B01J31/24 , C07C45/50 , C07C47/02
Abstract: 本发明公开了一种烯烃氢甲酰化的催化体系的制备方法，其特征在于，将钴盐、膦配体、有机溶剂同时加入反应釜中，混合均匀后加入铑盐和烯烃，并将反应釜密闭；反应釜中通入CO与H2的混合气；将温度升至反应温度，剧烈搅拌的条件下进行烯烃氢甲酰化反应，反应完成后，将温度降至室温及以下。本发明提高了膦/Rh配合物的稳定性和催化剂稳定性，可满足多次循环使用的需求，并且铑流失率低，有效地节约了成本；多齿膦配体和Rh形成的配合物进行烯烃氢甲酰化时，具有较高的催化活性和醛选择性。
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公开(公告)号：CN113045391A
公开(公告)日：2021-06-29
申请号：CN202110228267.6
申请日：2021-03-02
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
Abstract: 本发明公开了一种气‑液双循环氢甲酰化连续反应装置及工艺。所述装置包括用于给反应补充合成气的合成气补充系统及用于反应的反应系统。高碳烯烃、催化剂、合成气进入氢甲酰化反应釜进行反应，反应所得的反应液依次进入反应液冷凝器、三相分离器，三相分离器内的液体静置分层后进行分离，其中，油相产品即为粗产品，含催化剂的水相产品返回催化剂缓冲罐收集，并再次泵送回反应系统循环使用。本发明提供了一种原料适应性强、操作简便、运行稳定，环境友好、能实现长周期运行的工艺及装置。此装置可以使气液充分接触，缩短CO/H2溶解度达到最佳反应浓度的时间；催化剂溶液不经过膜蒸发器等设备分离就可以连续循环使用，此装置无废气、废液排放。
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公开(公告)号：CN115850041A
公开(公告)日：2023-03-28
申请号：CN202211528004.8
申请日：2022-11-30
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
Abstract: 本发明提供一种烯烃氢甲酰化反应制备醛的方法、酚类抗氧化剂的用途和提高催化体系稳定性的方法。烯烃氢甲酰化反应制备醛的方法：烯烃和合成气在铑催化剂、亚磷酸酯配体和酚类抗氧化剂的作用下发生氢甲酰化反应。酚类抗氧化剂用于提高烯烃氢甲酰化反应制备醛中催化体系稳定性，所述催化体系包括铑催化剂和亚磷酸酯配体。一种提高烯烃氢甲酰化反应制备醛中催化体系稳定性的方法，在催化体系中加入酚类抗氧化剂，所述催化体系包括铑催化剂和亚磷酸酯配体。本发明延长催化剂配体的循环使用寿命，减少催化剂配体的补加量和补加频率，提高烯烃氢甲酰化反应制备醛中催化体系稳定性。
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公开(公告)号：CN113372206A
公开(公告)日：2021-09-10
申请号：CN202110516053.9
申请日：2021-05-12
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司 , 中国科学院上海高等研究院
Abstract: 本发明公开了一种微通道反应装置合成高碳醛的方法，其特征在于，将铑催化剂、水溶性有机膦配体溶于水中，配成催化剂溶液；将高碳烯烃、合成气、催化剂溶液同时泵入微通道混合器中混合；然后将混合液送入微通道反应器中反应；所得的反应产物经冷却后送入三相分离罐，分离后得到的油相即为高碳醛。本发明采用水油两相氢甲酰化方法，水相催化剂与油相产物易分离，解决了均相催化中催化剂分离困难，分离过程催化剂易失活等缺点；微通道连续流反应装置可实现催化剂溶液与合成气的连续循环，实现气液零排放。
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公开(公告)号：CN113278032A
公开(公告)日：2021-08-20
申请号：CN202110416380.7
申请日：2021-04-19
Applicant: 上海簇睿低碳能源技术有限公司
IPC: C07F9/6574 , B01J19/00
Abstract: 本发明公开了一种双齿亚磷酸酯类化合物在微通道反应器中的制备方法，其特征在于，将三氯化磷溶于溶剂A中制得溶液A，将取代联苯酚Ⅰ和缚酸剂溶于溶剂B中制得溶液B，两溶液在进料泵的作用下进入微通道反应器中反应得到反应液A；将取代联苯酚Ⅱ和缚酸剂溶于溶剂C中制得溶液C，在进料泵的作用下进入微通道反应器与反应液A混合反应，得到粗产物溶液经后处理、重结晶后获得所述双齿亚磷酸酯类化合物。本发明全部反应过程无沉淀生成，使得该方法更适用于微通道反应技术，避免了大量沉淀生成造成的微通道堵塞问题，整个反应过程能够在微通道反应器中更加连续稳定运行，并大大延长微通道反应器的使用寿命。
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