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公开(公告)号：CN110903240A
公开(公告)日：2020-03-24
申请号：CN201911274743.7
申请日：2019-12-12
申请人： 上海玉函化工有限公司
IPC分类号： C07D215/22 , A61P35/00
摘要： 本发明属于有机化合物的合成方法技术领域，更具体地，本发明涉及一种广谱抗癌药卡博替尼的制备方法。一种广谱抗癌药卡博替尼的制备方法，步骤包括：步骤包括：将式Ⅱ化合物的酯基水解得到式Ⅲ化合物，式Ⅲ化合物与取代喹啉进行缩合得到卡博替尼。该制备方法简单，操作便捷，反应条件温和，中间体稳定性好，不易发生副反应，产品分离纯化简单，并且制备得到的卡博替尼产率高、纯度好，非常适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN110256385A
公开(公告)日：2019-09-20
申请号：CN201910619252.5
申请日：2019-07-10
申请人： 上海玉函化工有限公司
IPC分类号： C07D307/935
摘要： 本发明公开了一种(3aR,4R,5R,6aS)-4-醛基六氢-2-氧代-2H-环戊并[b]呋喃-5-基[1,1'-联苯]-4-甲酸酯的制备方法，属于医药中间体制备技术领域，本发明与以往制备(3aR,4R,5R,6aS)-4-醛基六氢-2-氧代-2H-环戊并[b]呋喃-5-基[1,1'-联苯]-4-甲酸酯的菲茨纳-莫发特(Pfitzner-Moffatt)氧化或戴斯-马丁(Dess-Martinperodinane)氧化方法相比，避免了繁琐的纯化步骤，避免产生刺激性气味的硫醚，而且所用试剂便宜易得，本发明提供了一种环保经济、适合大规模制备(3aR,4R,5R,6aS)-4-醛基六氢-2-氧代-2H-环戊并[b]呋喃-5-基[1,1'-联苯]-4-甲酸酯的氧化方法。
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公开(公告)号：CN106928069A
公开(公告)日：2017-07-07
申请号：CN201710170599.7
申请日：2017-03-21
申请人： 上海玉函化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/60 , C07D317/68
CPC分类号： C07C201/12 , C07D317/68 , C07C205/60
摘要： 本发明的一种4,5‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：（1）将4,5‑二羟基苯甲酸乙酯先与保护剂反应，然后在酸催化下与硝酸反应得到6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯；（2）将6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯先在碱的作用下脱保护基，直接加入1‑氯‑2‑甲氧基乙烷和少量催化剂反应得到产物。本发明提供了更实际可行且经济的方法，产量较高且产品较纯净；成本较低，并且利用易于获得的试剂，能进行大规模生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN106928069B
公开(公告)日：2019-03-19
申请号：CN201710170599.7
申请日：2017-03-21
申请人： 上海玉函化工有限公司
IPC分类号： C07C201/12 , C07C205/60 , C07D317/68
摘要： 本发明的一种4,5‑二(2‑甲氧基乙氧基)‑2‑硝基苯甲酸乙酯的制备方法，包括如下步骤：（1）将4,5‑二羟基苯甲酸乙酯先与保护剂反应，然后在酸催化下与硝酸反应得到6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯；（2）将6‑硝基‑4',5'‑亚甲二氧基苯甲酸乙酯先在碱的作用下脱保护基，直接加入1‑氯‑2‑甲氧基乙烷和少量催化剂反应得到产物。本发明提供了更实际可行且经济的方法，产量较高且产品较纯净；成本较低，并且利用易于获得的试剂，能进行大规模生产，具有良好的应用前景。
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公开(公告)号：CN102249990B
公开(公告)日：2013-06-12
申请号：CN201110152006.7
申请日：2011-06-08
申请人： 上海玉函化工有限公司
IPC分类号： C07D213/48
摘要： 本发明属医药中间体有机合成技术领域，涉及一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq，有机溶剂溶解，控制温度为-20～10℃，加入稳定剂1.0～5.0eq，充分搅拌下滴加1.0～2.0eq丁基锂正己烷溶液，再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq,自然升温，搅拌过夜，粗产物重结晶纯化。本发明的积极效果是：采用引入稳定剂的方法部分降低丁基锂的活性，增加反应中间态的稳定性，抑制了较高反应温度下副反应的发生，保证了与二甲基甲酰胺的反应，提高了收率，同时避免了现有技术中超低温条件所带来的高能耗和不可工业化问题，可在通用设备上连续生产，产品质量稳定可靠，纯度达98%以上。
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公开(公告)号：CN102249990A
公开(公告)日：2011-11-23
申请号：CN201110152006.7
申请日：2011-06-08
申请人： 上海玉函化工有限公司
IPC分类号： C07D213/48
摘要： 本发明属医药中间体有机合成技术领域，涉及一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶1eq，有机溶剂溶解，控制温度为-20～10℃，加入稳定剂1.0～5.0eq，充分搅拌下滴加1.0～2.0eq丁基锂正己烷溶液，再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq,自然升温，搅拌过夜，粗产物重结晶纯化。本发明的积极效果是：采用引入稳定剂的方法部分降低丁基锂的活性，增加反应中间态的稳定性，抑制了较高反应温度下副反应的发生，保证了与二甲基甲酰胺的反应，提高了收率，同时避免了现有技术中超低温条件所带来的高能耗和不可工业化问题，可在通用设备上连续生产，产品质量稳定可靠，纯度达98%以上。
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