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公开(公告)号:CN103804293A
公开(公告)日:2014-05-21
申请号:CN201210437662.6
申请日:2012-11-06
Applicant: 上海张江中药现代制剂技术工程研究中心
IPC: C07D221/22
CPC classification number: C07D221/22
Abstract: 一种在常压下采用碱性氧化铝和硅胶柱色谱组合法分离纯化石杉碱甲的方法,适用于草药蛇足石杉的粗提物,其中石杉碱甲含量不低于1%。具体工艺为:先用碱性氧化铝柱分离纯化蛇足石杉粗提物,填料粒度100-200目或200-300目,干法装柱,径高比1:8~1:30,干法上样,上样比例1:10-100,氯仿一甲醇(80:1~8:1)洗脱,合并含石杉碱甲的流份,上硅胶柱继续分离。硅胶柱工艺参数:填料粒度100-200目或200-300目,湿法装柱,径高比1:8~1:30,湿法上样,上样比例1:10-100,氯仿一甲醇(80:1~8:1)洗脱。所得产物经丙酮重结晶即可获得成品。本工艺路线经济实用、便于产业化。