公开(公告)号：CN111196789A

公开(公告)日：2020-05-26

申请号：CN202010024350.7

申请日：2020-01-06

Applicant: 上海卫希医药科技有限公司

Inventor： 郑彬 ,  张占超 ,  汤红仙 ,  张猛 ,  浦忠威

IPC: C07D301/12 ,  C07D303/40

Abstract: 本发明公开了丙烯酸甲酯与H2O2的组合物及环氧化反应制备工艺，配方包括：SnCl4·5H2O、尿素、聚四氟乙烯、去离子水、丙烯酸甲酯、乙腈、碳酸氢钠、双氧水，各组分的质量百分含量分别是：15-25g的SnCl4·5H2O、5-10g的尿素、10-15g的聚四氟乙烯、10-20g的去离子水、5-10g的丙烯酸甲酯、5-10g的乙腈、10-20g的碳酸氢钠、20-25g的双氧水；制备方法包括以下步骤，步骤一，原料选取；步骤二，混合溶解；步骤三，催化剂制作；步骤四，2，3-环氧丙酸甲酯制备；步骤五，萃取干燥；步骤六，装瓶存储，该发明采用自制SnCl4·5H2O、尿素与聚四氟乙烯作为原料制作催化剂，用来催化丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应，效率更高，大大节约时间，且反应后无剩余原料，有利于丙烯酸甲酯与双氧水的环氧化反应。

公开(公告)号：CN111423307A

公开(公告)日：2020-07-17

申请号：CN202010423832.X

申请日：2020-05-19

Applicant: 上海卫希医药科技有限公司

Inventor： 郑彬 ,  张占超 ,  汤红仙 ,  张猛 ,  浦忠威

IPC: C07C29/143 ,  C07C29/145 ,  C07C35/04 ,  B01J31/22 ,  B01J31/24

Abstract: 本发明公开了一种2，2，4，4-四甲基环丁二酮还原方法，在装有机械搅拌器、回流冷凝器，带有惰性气体入口管、温度计和滴液漏斗的2000ml四口烧瓶中，加入三乙胺，用冰浴冷却再滴加甲酸，常温下加入2，2，4，4-四甲基环丁二酮、DMF、催化剂,搅拌、过滤，滤饼用甲醇溶解，冷却到0℃，过滤得到2,2,4,4-四甲基-顺-1,3-环丁二醇。本发明利用Noyori的Ru-Binap体系，将2，2，4，4-四甲基环丁二酮通过转移氢化和氢化还原成2,2,4,4-四甲基-顺-1,3-环丁二醇，避免了2,2,4,4-四甲基-反-1,3-环丁二醇的出现，具有催化效率高，产物纯度高，副产物少等优点。