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公开(公告)号：CN106397119A
公开(公告)日：2017-02-15
申请号：CN201610221139.8
申请日：2016-04-11
申请人： 上海博康精细化工有限公司 , 徐州博康信息化学品有限公司
IPC分类号： C07C29/147 , C07C31/27
CPC分类号： C07C29/147 , C07C51/00 , C07C31/27 , C07C55/30
摘要： 本发明一种1，3-金刚烷二乙醇的制备方法，在一个反应容器中加入1，3-金刚烷二醇和偏氯乙烯，反应在冰水浴中进行，再加入浓硫酸，反应完全后后将上述反应物料加入到冰水中，搅拌，抽滤，滤液萃取，合并水相，水相用浓盐酸调pH为1.8~2.2，固体析出后，搅拌，过滤，烘干得到1，3-金刚烷二乙酸；在另外一个反应容器中，在N2保护下加入四氢呋喃，NaBH4，然后加入ZnCl2，室温搅拌后加入1，3-金刚烷二乙酸，搅拌，升温回流，然后蒸馏，回流，反应完全后降至室温，缓慢加入盐酸，搅拌后，过滤不容物，萃取，洗涤，浓缩，结晶得到1，3-金刚烷二乙醇。本发明的工艺流程简单，原料容易获得，产率高，获得的产品纯度高。
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公开(公告)号：CN104387270A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410607992.4
申请日：2014-10-31
申请人： 上海博康精细化工有限公司
摘要： 本发明提供1-异丙基环己醇甲基丙酸酯，其特征在于，由如下结构式所示：，其制备方法为通过环己酮与格式试剂反应生成1-异丙基环己醇；后与甲基丙烯酸酐反应生成1-异丙基环己醇甲基丙酸酯。本发明通过提供了一种化合物及其合成路线，并对合成方法进行了优化筛选，克服产率低、反应复杂、纯化难度高等问题，获得一种产率高，处理工艺简单，纯度高的产品。
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公开(公告)号：CN102115453B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN201010584353.2
申请日：2010-12-10
申请人： 上海博康精细化工有限公司
IPC分类号： C07C309/85 , C07C303/16
摘要： 本发明公开了一种金刚烷磺酰氯的合成，其特征在于是通过以下的方法实现的：(1)以摩尔比是氯代金刚烷∶硫氢化钠＝(1-1.5)∶1混合，以甲醇为溶剂反应制备金刚烷基硫醇；(2)以摩尔比是金刚烷基硫醇∶水＝1∶(2-2.5)混合，在避光条件和冰水浴下滴加氧化剂，搅拌，随着反应的进行，有灰白色固体析出，撤去冰水浴，继续滴加氧化剂，至pH为1-2时，停止通入氧化剂，继续反应20-30min，反应结束，得灰白色固体，经洗涤、烘干，得金刚烷磺酰氯。本方法提供一种结构稳定、产率高的金刚烷磺酰氯的合成，反应结束后生成酸量少，无副产物，操作简单，成本低廉，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN103058826A
公开(公告)日：2013-04-24
申请号：CN201110326102.9
申请日：2011-10-24
申请人： 上海博康精细化工有限公司
IPC分类号： C07C35/37 , C07C29/147
摘要： 本发明公开了一种1-羟基-3-羟甲基金刚烷的合成方法，其包括步骤如下：1)先配制碱性水溶液，再加入高锰酸钾，然后分批次再加入1-金刚烷甲酸后得到反应液，将所述反应液缓慢升温，直到反应液变为棕色，然后在将反应液降温，在室温条件下加入浓酸，把反应液调成强酸性，再加入亚硫酸氢钠固体，过滤后将白色沉淀用水洗涤后，真空干燥得粗品1-羟基-3-金刚烷甲酸；2)将硼氢化钠和氯化锌在THF中反应生成硼氢化锌，再把所述粗品1-羟基-3-金刚烷甲酸溶解在THF中，经过一些步骤浓缩得最终产品。本发明采用一种全新的合成方法，在该方法中通过控制温度和后处理步骤来提高产品的产率。
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公开(公告)号：CN102115445A
公开(公告)日：2011-07-06
申请号：CN201010571232.4
申请日：2010-12-03
申请人： 上海博康精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种氢化二聚环戊二烯醇酯的制备方法，其特征在于是通过以下的步骤实现的：(1)将质量比是二聚环戊二烯∶硫酸＝1∶3的原料投入反应容器中，搅拌，回流，采用TLC检测反应完全，冷却静止后取上层溶液洗涤，在pH为7-8时，分出下层溶液进行减压蒸馏，得二聚环戊二烯醇；(2)将上述所得的二聚环戊二烯醇与金属镁按1∶2的质量比在催化剂的条件下，进行反应，得氢化二聚环戊二烯醇镁；(3)将上述所得的氢化二聚环戊二烯醇镁与烯酸酯按质量比是1∶1的比例进行酯交换反应，精馏提纯得氢化二聚环戊二烯醇酯。本发明含有的末端双键易于聚合，聚合后结构稳定，收率高，为制备聚合物新材料提供更多的原料选择。
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公开(公告)号：CN103058826B
公开(公告)日：2015-12-09
申请号：CN201110326102.9
申请日：2011-10-24
申请人： 上海博康精细化工有限公司
IPC分类号： C07C35/37 , C07C29/147
摘要： 本发明公开了一种1-羟基-3-羟甲基金刚烷的合成方法，其包括步骤如下：1)先配制碱性水溶液，再加入高锰酸钾，然后分批次再加入1-金刚烷甲酸后得到反应液，将所述反应液缓慢升温，直到反应液变为棕色，然后在将反应液降温，在室温条件下加入浓酸，把反应液调成强酸性，再加入亚硫酸氢钠固体，过滤后将白色沉淀用水洗涤后，真空干燥得粗品1-羟基-3-金刚烷甲酸；2)将硼氢化钠和氯化锌在THF中反应生成硼氢化锌，再把所述粗品1-羟基-3-金刚烷甲酸溶解在THF中，经过一些步骤浓缩得最终产品。本发明采用一种全新的合成方法，在该方法中通过控制温度和后处理步骤来提高产品的产率。
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公开(公告)号：CN105016976A
公开(公告)日：2015-11-04
申请号：CN201510415695.4
申请日：2015-07-15
申请人： 上海博康精细化工有限公司
IPC分类号： C07C33/18 , C07C29/143
CPC分类号： C07C45/46 , C07C29/143 , C07C49/788 , C07C33/18
摘要： 本发明一种α-甲基-9-蒽甲醇的制备方法，在一个第一反应容器中加入蒽，然后加入有机溶剂，在低温下搅拌均匀后，加入乙酰氯，在干冰-乙醇浴中降温，加入无水三氯化铝反应，反应液倒入冰和浓盐酸中,搅拌，分液，第一有机溶剂层水洗，干燥，抽滤后再加入乙醇搅拌加热至溶清后，冷却、抽滤、烘干后得9-乙酰蒽；在一个第二反应容器中加入9-乙酰蒽，再加入乙醇，室温下搅拌，加入NaBH4，升温反应，然后回流反应，将反应物加入到第三反应容器中，加入冰水，滴加浓盐酸，滴完后再搅拌，加第二有机溶剂搅拌分液、碱洗、水洗、干燥，抽滤后，旋干重结晶得到a-甲基-9-蒽甲醇。本发明工艺简单，操作性强，得率高，具有工业应用前景。
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公开(公告)号：CN104447311A
公开(公告)日：2015-03-25
申请号：CN201410605577.5
申请日：2014-10-31
申请人： 上海博康精细化工有限公司
CPC分类号： C07C67/14 , C07C2601/08 , C07C69/54
摘要： 本发明提供了的化合物为1-甲基-环戊醇-丙烯酸酯，其特征在于，由如下结构式所示：其制备方法为通过环戊酮与格式试剂反应生成1-甲基环戊醇；后与丙烯酰氯反应生成1-甲基-环戊醇-丙烯酸酯。本发明通过提供一种化合物及其合成路线，并对合成方法进行了优化筛选，克服产率低、反应复杂、纯化难度高等问题，获得一种产率高，处理工艺简单，纯度高的产品。
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公开(公告)号：CN103214348B
公开(公告)日：2015-01-21
申请号：CN201210364779.6
申请日：2012-09-26
申请人： 上海博康精细化工有限公司
摘要： 本发明公开了一种1,3-二羟基金刚烷的生产方法。它包括两步反应和一步后精制处理，第一步：在铁的催化作用下，金刚烷和溴发生溴代合成反应，并用亚硫酸氢钠除去多余的溴，再经过重结晶得到1,3-二溴金刚烷；第二步：1,3-二溴金刚烷与甲酸和甲酸钠反应生成1,3-二羟基金刚烷；第三步：产品后精制处理；其中，第一步反应先加入液溴，再将金刚烷缓慢加入液溴中，这样反应效果更好，得到的收率更高。该方法最终得到产品的收率＞90%，产品的纯度即1,3-二羟基金刚烷的含量≥99%。本发明提供的1,3-二羟基金刚烷的生产方法，在投料方式、加料比例、后处理过程等方面有所改进，能提高产率、降低生产成本、实现大工业化生产。
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