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公开(公告)号：CN110283862B
公开(公告)日：2021-07-16
申请号：CN201910580098.5
申请日：2019-06-28
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：原料的预处理：以13C标记蛋白核小球藻为同位素原料，使用有机溶剂对13C标记蛋白核小球藻进行脱色处理，脱色菌体细胞破碎处理；淀粉液化、糖化反应：所述预处理后的13C标记蛋白核小球藻先经过液化酶发生液化反应、再经过糖化酶发生糖化反应，将反应液固液分离，收集上清液；13C标记的葡萄糖的分离：将所述上清液进行树脂脱色处理获得洗脱液，该洗脱液经过浓缩、活性炭脱色和结晶得到所述13C标记葡萄糖。与现有技术相比，本发明具有13C标记葡萄糖产品丰度和纯度高、工艺条件温和、对环境影响小以及小球藻的利用率高等优点。
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公开(公告)号：CN110283862A
公开(公告)日：2019-09-27
申请号：CN201910580098.5
申请日：2019-06-28
Applicant: 上海化工研究院有限公司
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素标记葡萄糖的制备方法，包括以下步骤：原料的预处理：以13C标记蛋白核小球藻为同位素原料，使用有机溶剂对13C标记蛋白核小球藻进行脱色处理，脱色菌体细胞破碎处理；淀粉液化、糖化反应：所述预处理后的13C标记蛋白核小球藻先经过液化酶发生液化反应、再经过糖化酶发生糖化反应，将反应液固液分离，收集上清液；13C标记的葡萄糖的分离：将所述上清液进行树脂脱色处理获得洗脱液，该洗脱液经过浓缩、活性炭脱色和结晶得到所述13C标记葡萄糖。与现有技术相比，本发明具有13C标记葡萄糖产品丰度和纯度高、工艺条件温和、对环境影响小以及小球藻的利用率高等优点。
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公开(公告)号：CN102352390A
公开(公告)日：2012-02-15
申请号：CN201110298559.3
申请日：2011-09-28
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及生产稳定性同位素碳13全标记L型亮氨酸的发酵工艺，该发酵工艺采用摇瓶发酵或发酵罐发酵对菌体进行发酵培养后，再经分离提取得到同位素碳13全标记L型亮氨酸，其中，产品需求量大时采用发酵罐发酵，反之，采用摇瓶发酵。与现有技术相比，本发明获得的13C稳定性同位素标记L-亮氨酸产酸量比采用全合成培养基发酵产酸量相应提高50％以上，且13C丰度下降可以减少到0.5％以下，减少了生产成本，简化了发酵和提取工艺，由于原料得到充分利用，可利用低丰度和高丰度13C葡萄糖满足不同丰度产品要求。
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公开(公告)号：CN100424073C
公开(公告)日：2008-10-08
申请号：CN200510030037.X
申请日：2005-09-27
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07D209/20
Abstract: 本发明涉及一种DL-色氨酸-α-15N的合成方法，该方法的特征是以铵盐-15N或NH3-15N和吲哚-3-丙酮酸为原料，催化氨化还原制备DL-色氨酸-α-15N。DL-色氨酸-α-15N得率可达92%(以消耗的铵盐-15N或NH3-15N计算)，15N丰度大于99%(atom)，纯度大于99%。DL-色氨酸-α-15N是一种重要的氨基酸标记物，可直接作为标记物使用，也可作为中间体合成其它标记物。
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公开(公告)号：CN103588647A
公开(公告)日：2014-02-19
申请号：CN201310626222.X
申请日：2013-11-28
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C211/15 , C07C209/00 , C07C209/08
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐的合成方法，利用稳定性同位素标记的碘甲烷与氯丙胺盐酸盐及碱性缩合剂，在催化剂作用下反应，反应结束后经分离、提纯得到稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液，向该稳定同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷溶液中通入干燥的氯化氢气体，经分离、重结晶得到稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐。与现有技术相比，本发明的方法具有反应条件温和、所需试剂简单易得的优点，本发明制备的稳定性同位素标记N,N-二甲氨基氯丙烷盐酸盐经分离提纯后，化学纯度达98.5％以上，同位素丰度在99atom％以上。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN101475629B
公开(公告)日：2011-12-14
申请号：CN200910045422.X
申请日：2009-01-15
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素15N标记八肽拟生长因子的制备方法，该方法采用Fmoc固相肽合成法，以Wang-树脂为载体，以Fmoc保护的氨基酸为原料，该原料中至少有一个氨基酸为稳定性同位素15N标记的，以HBTU、HOBt和DIEA为缩合试剂，逐一接入氨基酸，氨基酸接完后经剪切、纯化制得稳定性同位素15N标记八肽GFL。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，节约成本，解决了现有合成反应中丰度稀释、纯度不高、工艺繁琐、原料消耗大等问题，获得的稳定性同位素15N标记八肽GFL纯度高(可达99％以上)、丰度高(可达97％以上)，同时，本发明还具有生产周期短、工艺稳定等优点。
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公开(公告)号：CN101475629A
公开(公告)日：2009-07-08
申请号：CN200910045422.X
申请日：2009-01-15
Applicant: 上海化工研究院
Abstract: 本发明涉及一种稳定性同位素15N标记八肽GFL的制备方法，该方法采用Fmoc固相肽合成法，以Wang－树脂为载体，以Fmoc保护的氨基酸为原料，该原料中至少有一个氨基酸为稳定性同位素15N标记的，以HBTU/HOBt/DIEA为缩合试剂，逐一接入氨基酸，氨基酸接完后经剪切、纯化制得稳定性同位素15N标记八肽GFL。与现有技术相比，本发明工艺合理，操作简单，节约成本，解决了现有合成反应中丰度稀释、纯度不高、工艺繁琐、原料消耗大等问题，获得的稳定性同位素15N标记八肽GFL纯度高(可达99％以上)、丰度高(可达97％以上)，同时，本发明还具有生产周期短、工艺稳定等优点。
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公开(公告)号：CN1229332C
公开(公告)日：2005-11-30
申请号：CN03116714.4
申请日：2003-04-30
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/36 , C07C227/10
Abstract: 本发明涉及一种15N-L-苯丙氨酸的提取工艺，该工艺采用15N-L-苯丙氨酸发酵液为原料，经絮凝除菌、离子吸附、真空浓缩、脱色、结晶、干燥等工艺步骤提取得到。本发明的特点是仅采用一种转型的阳离子交换树脂，以交换吸附15N-L-Phe及各种杂质，并采用弱碱洗脱，最终分离提取出符合标准的15N-L-Phe。与最接近的现有技术相比，该方法简练，收率较高，产品质量可达到药品标准，而且生产规模可以较大，有利于放大到工业化生产。
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公开(公告)号：CN1670013A
公开(公告)日：2005-09-21
申请号：CN200410016931.7
申请日：2004-03-15
Applicant: 上海化工研究院
IPC: C07C229/24 , C07C227/40
Abstract: 本发明涉及L－谷氨酰胺－15N2(L－Gln－15N2)的分离提取方法，该方法包括发酵液原料及树脂处理、除杂、谷氨酰胺的分离、浓缩、脱色、结晶、干燥等工艺步骤。本发明提出了一种在较大的规模下在含各种杂酸的发酵液中，以一种弱碱树脂和一种强碱性树脂相串联，交换吸附L－Gln－15N2及各种杂质，采用弱酸洗脱，最终分离提取出符合标准的L－Gln－15N2的工艺。与现有技术相比，具有方法简练，收率较高，产品质量好等特点。
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公开(公告)号：CN116121317A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202310137456.1
申请日：2023-02-20
Applicant: 上海化工研究院有限公司
IPC: C12P13/06 , C12N1/20 , C07C227/40 , C07C227/42 , C07C229/08 , C12R1/13 , C12R1/15
Abstract: 本发明涉及一种稳定同位素15N标记L‑异亮氨酸的制备方法，包括：选取适用于15N标记的L‑异亮氨酸发酵生产的菌种，菌种包括短杆菌属及棒杆菌属的变异株；配置培养基，对L‑异亮氨酸发酵生产的菌种进行发酵培养；将含有15N标记L‑异亮氨酸的发酵液经离心后采用离子交换法提取分离，得到15N标记的L‑异亮氨酸产品和其他少量L‑丙氨酸‑15N、L‑缬氨酸‑15N、L‑赖氨酸‑15N2产品。与现有技术相比，本发明通过多添加生长因子等来改善发酵配方，促进微生物的生长和代谢，使同位素丰度得到控制，减少了丰度下降的风险，解决了15N的丰度下降问题；对提取分离采用氯化铵溶液梯度洗脱的精细化操作以提高产品得率并得到副产品，来共同提高稳定同位素15N的利用率。
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