公开(公告)号：CN114813993A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210226559.0

申请日：2022-03-09

Applicant: 上海交通大学医学院

Inventor： 田英 ,  卢婍 ,  林楠 ,  马煜宁 ,  高宇

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供一种尿液中有机磷酸酯检测方法，包含如下步骤：预处理尿液样品；进行固相萃取；对处理后的尿液样品进行液相色谱串联质谱分析，以内标法建立标准曲线，计算样本平均回收率和相对标准偏差，并与标准参考物质比较；目标物质包括10种有机磷阻燃剂代谢物和6种有机磷杀虫剂代谢物。利用固相萃取法同时对人体尿液中10种有机磷阻燃剂代谢物和6种有机磷杀虫剂代谢物进行提取，前处理时间短，样品需求量少；采用超高效液相色谱串联质谱进行定性定量分析，方法高效灵敏；目标物加标回收率在79‑127%之间，符合检测方法学的要求；日内精确度和日间精确度分别为0.9‑12.3%和2.1‑12.9%，所有的数据均符合国际标准协议的生物分析标准。

公开(公告)号：CN109507335B

公开(公告)日：2021-11-19

申请号：CN201811633115.9

申请日：2018-12-29

Applicant: 上海交通大学医学院附属新华医院

Inventor： 田英 ,  赵莎莎 ,  王伟业 ,  张军

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N33/50

Abstract: 本发明公开一种利用LC‑MS/MS高通量检测尿液中多种不同类型环境污染物的方法，包括以下步骤：(1)样本前处理：是将酶解后的尿液用含甲酸的乙腈处理后充分涡旋，离心取上清，对上清进行真空离心浓缩，获得上机检测的进样样本；(2)采用LC‑MS/MS进样检测所述进样样本：液相条件为：色谱柱采用反相C18色谱柱；流动相A为4～6mmol/L的醋酸铵水溶液；流动相B为甲醇；采用梯度洗脱；检测质谱条件为：采用电喷雾离子源下的动态多离子检测模式。本发明的方法具有快速检测、高效率、高通量、通用性强、灵敏度高、稳定性和重现性好的特点，适用于流行病学研究中生物样本的大批量检测。

公开(公告)号：CN114813992A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210226557.1

申请日：2022-03-09

Applicant: 上海交通大学医学院

Inventor： 高宇 ,  张妍 ,  林楠 ,  卢珍萍 ,  冯超 ,  田英

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/04 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72 ,  G01N30/86

Abstract: 本发明提供一种尿液中酚类、酯类和农药中间体的检测方法，包含如下步骤：预处理尿液样品（包括酶解、液液萃取和衍生化）；对处理后的尿液样品进行气相色谱串联质谱分析。以内标法建立标准曲线，计算样本平均回收率和相对标准偏差，并与标准参考物质比较。其中，目标物质包括双酚A、双酚S、双酚F、双酚AF、三氯生，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯及对羟基苯甲酸苄酯，二苯甲酮‑3、对硝基苯酚、3,5,6‑三氯‑2‑吡啶醇、顺式‑3‑(2,2‑二氯乙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷‑1‑羧酸、反式‑3‑(2,2‑二氯乙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷‑1‑羧酸、3‑苯氧基苯甲酸和4‑氟‑3‑苯氧基苯甲酸。本方法萃取时间短，生物样本需求量少，灵敏度高。

公开(公告)号：CN114813991A

公开(公告)日：2022-07-29

申请号：CN202210226261.X

申请日：2022-03-09

Applicant: 上海交通大学医学院

Inventor： 高宇 ,  余晋霞 ,  潘承谕 ,  张新宇 ,  田英

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N30/72

Abstract: 本发明提供一种人体尿液中新烟碱类杀虫剂的检测方法，所述检测方法步骤如下：预处理尿液样品（包括酶解、固相萃取）；对处理后的尿液样品进行液相色谱串联质谱分析。以内标法建立标准曲线，计算样本平均回收率和相对标准偏差，并与标准参考物质比较。本发明能更加全面地反映其真实水平；其次快速，样品检测时间仅需5min，可以大大减少时间成本；再次准确稳定，样品平均回收率范围为88.4‑118.6%，日内和日间相对标准偏差均在20%以内；然后线性良好，9种NNIs标准品的回归方程中R2均大于0.99；最后是灵敏度高，方法的最低检出限和定量限降低了几十倍，几乎可得到100%识别率。

公开(公告)号：CN109507335A

公开(公告)日：2019-03-22

申请号：CN201811633115.9

申请日：2018-12-29

Applicant: 上海交通大学医学院附属新华医院

Inventor： 田英 ,  赵莎莎 ,  王伟业 ,  张军

IPC: G01N30/02 ,  G01N30/06 ,  G01N33/50

Abstract: 本发明公开一种利用LC-MS/MS高通量检测尿液中多种不同类型环境污染物的方法，包括以下步骤：(1)样本前处理：是将酶解后的尿液用含甲酸的乙腈处理后充分涡旋，离心取上清，对上清进行真空离心浓缩，获得上机检测的进样样本；(2)采用LC-MS/MS进样检测所述进样样本：液相条件为：色谱柱采用反相C18色谱柱；流动相A为4～6mmol/L的醋酸铵水溶液；流动相B为甲醇；采用梯度洗脱；检测质谱条件为：采用电喷雾离子源下的动态多离子检测模式。本发明的方法具有快速检测、高效率、高通量、通用性强、灵敏度高、稳定性和重现性好的特点，适用于流行病学研究中生物样本的大批量检测。