公开(公告)号：CN110790657A

公开(公告)日：2020-02-14

申请号：CN201911006433.7

申请日：2019-10-22

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 贾金平 ,  崔家华 ,  李育倍 ,  钱嘉珺

IPC: C07C46/00 ,  C07C50/32 ,  C07C67/31 ,  C07C69/76 ,  C07C41/26 ,  C07C43/23 ,  C07C41/18 ,  C07C41/52 ,  C07C43/30

Abstract: 本发明专利公开了一种7-甲基胡桃醌的合成方法。该方法以2,5-二烷氧基苯甲醛(Ⅱ)为原料，通过醛与直链烷基醇的丁二酸酯在钠氢的存在下发生缩合反应、缩合产物在乙酸钠-乙酸酐体系中环合的方法，制备中间体4-乙酰氧基-5,8-二烷氧基-2-萘甲酸酯衍生物(Ⅲ)；该中间体经氢化锂铝还原后，于有机溶剂中溶解，在催化剂的催化作用下发生脱羟基反应，生成中间体5,8-二烷氧基-3-甲基-1-萘酚(Ⅴ)；中间体(Ⅴ)经甲氧基甲基醚(MOM)保护、硝酸铈铵氧化及脱保护反应，生成7-甲基胡桃醌。该合成方法简便、效果好；使用的原料易得、且价格低廉；各步反应收率较高、条件温和，适合于大规模制备。

公开(公告)号：CN110790657B

公开(公告)日：2021-06-08

申请号：CN201911006433.7

申请日：2019-10-22

Applicant: 上海交通大学

Inventor： 贾金平 ,  崔家华 ,  李育倍 ,  钱嘉珺

IPC: C07C46/00 ,  C07C50/32 ,  C07C67/31 ,  C07C69/76 ,  C07C41/26 ,  C07C43/23 ,  C07C41/18 ,  C07C41/52 ,  C07C43/30

Abstract: 本发明专利公开了一种7‑甲基胡桃醌的合成方法。该方法以2,5‑二烷氧基苯甲醛(Ⅱ)为原料，通过醛与直链烷基醇的丁二酸酯在钠氢的存在下发生缩合反应、缩合产物在乙酸钠‑乙酸酐体系中环合的方法，制备中间体4‑乙酰氧基‑5,8‑二烷氧基‑2‑萘甲酸酯衍生物(Ⅲ)；该中间体经氢化锂铝还原后，于有机溶剂中溶解，在催化剂的催化作用下发生脱羟基反应，生成中间体5,8‑二烷氧基‑3‑甲基‑1‑萘酚(Ⅴ)；中间体(Ⅴ)经甲氧基甲基醚(MOM)保护、硝酸铈铵氧化及脱保护反应，生成7‑甲基胡桃醌。该合成方法简便、效果好；使用的原料易得、且价格低廉；各步反应收率较高、条件温和，适合于大规模制备。