一种4,4-二硝基二苯醚的合成方法
    1.
    发明公开

    公开(公告)号:CN116178165A

    公开(公告)日:2023-05-30

    申请号:CN202310248377.8

    申请日:2023-03-15

    Abstract: 本发明公开了一种4,4‑二硝基二苯醚的合成方法:将对硝基苯酚钠加入到极性溶剂在氮气条件下脱除结晶水;再补充加入对硝基氯苯和溶剂进行无水缩合反应;反应结束后趁热过滤得到副产品氯化钠;将滤液减压蒸馏回收部分反应溶剂循环使用;加水过滤得到粗品4,4‑二硝基二苯醚;使用醇类溶剂对滤饼进行重结晶得到精制4,4‑二硝基二苯醚。本发明选用更优的反应溶剂和合成方法,使合成的4,4‑二硝基二苯醚产率更高,最高可达到96.56%,而且反应过程中副产品少、三废少,后处理更简单,精制后的4,4‑二硝基二苯醚纯度≥99%,有效的降低了生产成本和提高了生产能力。

    超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法

    公开(公告)号:CN115784894A

    公开(公告)日:2023-03-14

    申请号:CN202211494788.7

    申请日:2022-11-26

    Inventor: 李晶晶

    Abstract: 本发明提供一种超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法,直接利用对硝基氯苯水解得到的粗对硝基苯酚钠,经过溶解、微孔膜过滤、液相萃取、脱色精滤、二次结晶、有机分散固液萃取、过滤干燥等过程,得到含量超过99.95%的高纯度对硝基苯酚钠,完全满足高端应用领域对产品品质的要求。

    一种快速、高效的N-脂肪酰氨基酸盐表面活性剂合成方法

    公开(公告)号:CN105439882B

    公开(公告)日:2018-02-09

    申请号:CN201510763705.3

    申请日:2015-11-11

    Abstract: 本发明公开了一种快速、高效制备N‑脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的方法,属于有机化合物合成技术领域。本发明提供的合成N‑脂肪酰氨基酸盐表面活性剂的技术,是以组分a脂肪酸甲酯与组分b氨基酸或氨基酸盐作为反应原料,加入反应溶剂,在复合催化剂条件下,采用循环降膜反应器,通过一步法合成N‑脂肪酰氨基酸盐表面活性剂;所用催化剂活性高,反应转化速度快,反应时间大大缩短;所得产品转化率高,色泽优异;所述原料来源广泛,工艺过程简单,且没有任何废液、废气、废渣排出,并可实现生产过程的半连续化操作;生产工艺符合绿色化学原则,是一种绿色、环保的合成方法。

    一种长链烷基甲酰胺、其制备方法及甲酰化精馏装置

    公开(公告)号:CN106565516A

    公开(公告)日:2017-04-19

    申请号:CN201611000026.1

    申请日:2016-11-14

    Inventor: 李晶晶 杨琴 罗芩

    Abstract: 本发明涉及化工合成领域,尤其涉及一种长链烷基甲酰胺,其由甲酸及其衍生物与烷基伯胺通过甲酰化精馏装置制备得到,本发明还提供了长链烷基甲酰胺的制备方法,包括在甲酰化精馏装置的预反应处理步骤,甲酸及其衍生物与烷基伯胺在装置中的进料位置以及对装置的调节过程,同时,本发明还提供了甲酰化精馏装置的结构,包括了具有微反应空间的反应精馏塔。本发明制得的长链烷基甲酰胺产品纯度高,均在99%以上,且原料简单易得,成本低廉,普适性广。

    超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法

    公开(公告)号:CN115784894B

    公开(公告)日:2024-08-27

    申请号:CN202211494788.7

    申请日:2022-11-26

    Inventor: 李晶晶

    Abstract: 本发明提供一种超高纯度对硝基苯酚钠的精制方法,直接利用对硝基氯苯水解得到的粗对硝基苯酚钠,经过溶解、微孔膜过滤、液相萃取、脱色精滤、二次结晶、有机分散固液萃取、过滤干燥等过程,得到含量超过99.95%的高纯度对硝基苯酚钠,完全满足高端应用领域对产品品质的要求。

    鱼油基氨基酸表面活性剂及其制备方法

    公开(公告)号:CN115820268A

    公开(公告)日:2023-03-21

    申请号:CN202211494779.8

    申请日:2022-11-26

    Inventor: 李晶晶

    Abstract: 本发明提供鱼油基氨基酸表面活性剂及其制备方法,氨基酸钠、氢氧化钠、乙醇‑软水混合液加入高压釜内中充分溶解;加入鱼油脂肪酸乙酯进行酰胺化反应;分段保温反应结束后,冷却降温;真空抽滤酰化反应混合物,滤饼用冷乙醇仔细淋洗滤饼,真空干燥,得到鱼油酰甘氨酸钠生物基表面活性剂。本发明利用富集多不饱和脂肪酸乙酯EPA和DHA后剩下的鱼油脂肪酸乙酯,经过特殊的稳定化和去腥处理后作为生物基表面活性剂的原料,分离简单、工艺流程相对较短;合成的鱼油基氨基酸生物表面活性剂,具有良好的去污、发泡、乳化、分散能力。

    用于乙炔氢氯化反应的低汞催化剂

    公开(公告)号:CN102380407B

    公开(公告)日:2013-11-20

    申请号:CN201110246027.5

    申请日:2011-08-25

    Abstract: 用于乙炔氢氯化反应的低汞催化剂,将氯化汞负载于活性炭上,原料的重量组成为活性炭100份,氯化汞4~5份,必要助剂总量8~10份,非必要助剂总量1~5份。必要助剂为氯化铋2~5份,氯化铈1~5份,氯化钡1~5份和氯化铜2~5份;非必要助剂包括氯化钾、磷酸、氯化锌和氯化亚铜中的至少一种。将活性炭在酸性和氧化条件表面除杂并干燥后,用尿素溶液回流处理;加热除尽尿素后,用溶于盐酸中的HgCl2和助剂的溶液充分浸渍处理后的活性炭,再经盐酸洗涤后干燥即得。该催化剂中的氯化汞负载量小,降低催化剂成本,降低汞资源消耗,且活性和稳定性均高于现行的高汞催化剂,氯乙烯的反应转化率和选择性分别可达99.7%和大于99.8%,适用于工业生产,是一种环境友好型的催化剂。

    一种酯胺生产中二甲基乙醇胺的萃取回收方法

    公开(公告)号:CN117534578A

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202311500042.7

    申请日:2023-11-13

    Inventor: 李晶晶

    Abstract: 本发明公开了一种酯胺生产中二甲基乙醇胺的萃取回收方法,所述方法包括:通过脱色吸附用活性炭对酯胺生产中产生的含有二甲基乙醇胺的反萃盐水进行脱色处理,调节得到的滤清液的pH值为9~10;通过第一溶剂对调节pH值后的滤清液进行萃取、分相,向得到的有机相中加入层析氧化铝,过滤得到萃取液;对萃取液进行常压蒸馏处理,得到二甲基乙醇胺,其中,第一溶剂选自苯、甲苯、正己烷、环己烷、环己酮、辛醇、异辛醇中的一种或多种。本发明的萃取回收方法,过程简单,回收率可达85%以上,所得二甲基乙醇胺纯度可达98%以上。

    酯基叔胺及其连续工艺制备方法
    10.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117534577A

    公开(公告)日:2024-02-09

    申请号:CN202311499835.1

    申请日:2023-11-13

    Inventor: 李晶晶

    Abstract: 本发明公开了酯基叔胺及其连续工艺制备方法,所述制备方法包括:获得二烷基乙醇胺和碱性催化剂的混合溶液,及脂肪酸酯和稳定剂的混合溶液;将两种混合溶液连续计量输入混合器中进行混合,得到的混合物料预热至150~200℃后输入微管反应器中,在170~220℃进行酯交换反应,将得到反应物料输入降膜式蒸发器中,冷凝回收其上部的气相蒸发物,将其下部的液相高温物料输入缓冲罐中,其后将缓冲罐中的物料直接进行精制或进一步加入循环制备中。本发明克服了间歇式反应的稳定性控制差的问题,具有极高的原料转化率和产品制备效率。

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