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公开(公告)号:CN118955351A
公开(公告)日:2024-11-15
申请号:CN202410921697.X
申请日:2024-07-10
申请人: 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D205/04
摘要: 本发明涉及农药除草剂中间体合成技术领域,特别涉及一种氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯的合成方法,该方法以L‑高丝氨酸为合成起点,经过基团保护、席夫碱成环、基团脱保护为主要步骤制得氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯。本发明的氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯的合成方法,合成成本低,形成的L型手性产物含量较高,且产率较高。
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公开(公告)号:CN117964655A
公开(公告)日:2024-05-03
申请号:CN202410127501.X
申请日:2024-01-30
申请人: 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07F9/30 , C07F9/6584 , C07F9/6509
摘要: 本发明涉及农药除草剂技术领域,特别涉及一种L‑精草铵膦的制备方法,该方法以式Ⅰ所示的化合物#imgabs0#为合成起点,其中,X为Cl、Br或I中的一种;R1为甲基、乙基、丙基或叔丁基中的一种,经过杂环制备、杂环重排、水解和除酸转化制得L‑精草铵膦。本发明的L‑精草铵膦的制备方法,使用的有机碱含量较少,成本较低,且工艺安全简单,副产物可控,提高了L‑精草铵膦的收率,适用于工业生产。
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公开(公告)号:CN110015986B
公开(公告)日:2024-02-20
申请号:CN201910353013.X
申请日:2019-04-29
申请人: 山东汇盟生物科技股份有限公司
发明人: 肖才根
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明涉及一种2‑氯‑2‑氯甲基‑4‑氰基丁醛环合装置,包括暂存罐Ⅰ、暂存罐Ⅱ、暂存罐Ⅲ、暂存罐Ⅳ和Na2CO3溶液储罐,暂存罐Ⅰ、暂存罐Ⅱ均与混合器Ⅰ、冷凝器Ⅰ连接多级环合反应单元,各环合反应单元均与暂存罐Ⅲ相连,最后一级环合反应单元连接两级水解单元Ⅰ,最后一级水解单元Ⅰ连接水解单元Ⅱ;水解单元Ⅱ依次连接萃取单元、中和单元、水洗单元、脱溶单元,萃取单元连接暂存罐Ⅱ,脱溶单元连接二次脱溶单元,二次脱溶单元与三次脱溶单元相连;暂存罐Ⅳ与两级水解单元Ⅰ、水洗单元、水解单元相连,Na2CO3溶液储罐与中和单元相连。本发明可降低副反应发生,提高产品收率并能实现连续进料、出料,节省生产时间。
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公开(公告)号:CN113773246B
公开(公告)日:2023-03-31
申请号:CN202111086895.1
申请日:2021-09-16
申请人: 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D213/64 , C07D213/61 , C07D213/79 , C07D213/803 , C07D213/643 , C07D213/70 , C07D213/77 , C07D213/73 , C07D213/84
摘要: 本发明属于一类化工中间体的生产方法,具体涉及一种2‑取代‑4‑三氟甲基吡啶的制备方法。所述方法以2‑氯‑4三氯甲基吡啶为原料,经过水解、卤化、三氟甲基化和亲核取代得到2‑取代‑4‑三氟甲基吡啶;反应路线:其中,Y为氨基、羟基、硫醇基、肼基、氰基、氟、溴或碘;X为氯或溴。该方法以廉价易得的2‑氯‑4‑三氯甲基吡啶为原料,大大降低制备成本,同时具有收率较高、步骤简单、副反应少、稳定可靠的特点。
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公开(公告)号:CN118950081A
公开(公告)日:2024-11-15
申请号:CN202410929678.1
申请日:2024-07-11
申请人: 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号: B01J31/02 , C07D213/75 , C07F9/30
摘要: 本发明涉及催化剂制备技术领域,具体涉及一种用于合成L‑草铵膦的催化剂及其制备方法和应用,所述用于合成L‑草铵膦的催化剂的制备方法为:将含有#imgabs0#结构的化合物和3‑乙酰吡啶反应得到三联吡啶化合物,再将三联吡啶化合物与二碳酸二叔丁酯反应即得。本发明制备得到的用于合成L‑草铵膦的催化剂可以用于L‑氨基‑4‑氯丁酸乙酯和甲基亚膦酸二乙酯的反应中,添加量为2.5‑3wt%,能使L‑草铵膦的制备步骤相对简单、成本可控且产率较高。
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公开(公告)号:CN113773246A
公开(公告)日:2021-12-10
申请号:CN202111086895.1
申请日:2021-09-16
申请人: 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D213/64 , C07D213/61 , C07D213/79 , C07D213/803 , C07D213/643 , C07D213/70 , C07D213/77 , C07D213/73 , C07D213/84
摘要: 本发明属于一类化工中间体的生产方法,具体涉及一种2‑取代‑4‑三氟甲基吡啶的制备方法。所述方法以2‑氯‑4三氯甲基吡啶为原料,经过水解、卤化、三氟甲基化和亲核取代得到2‑取代‑4‑三氟甲基吡啶;反应路线:其中,Y为氨基、羟基、硫醇基、肼基、氰基、氟、溴或碘;X为氯或溴。该方法以廉价易得的2‑氯‑4‑三氯甲基吡啶为原料,大大降低制备成本,同时具有收率较高、步骤简单、副反应少、稳定可靠的特点。
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公开(公告)号:CN108689879B
公开(公告)日:2021-07-09
申请号:CN201711225212.X
申请日:2017-11-29
申请人: 山东汇盟生物科技股份有限公司
发明人: 刘桂龙
IPC分类号: C07C253/30 , C07C255/17 , B01J19/00 , B01D53/14
摘要: 本发明涉及化工领域,特别涉及一种合成2‑氰乙基‑5‑降丙戊烯‑2‑醛的工艺,包括投料、取样测试和尾气处理。本发明采用60m³的反应釜,大大提高了投料量和生产效率,节省了人力、物力和财力;而且容积为60m³的反应釜的转化率与小釜的转化率相当;再次,对甲苯和丙烯腈进行回收,重复利用,降低生产成本;此外,对产生的尾气进行吸收以及燃烧处理,大大降低了对环境的危害。
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公开(公告)号:CN110015986A
公开(公告)日:2019-07-16
申请号:CN201910353013.X
申请日:2019-04-29
申请人: 山东汇盟生物科技股份有限公司
发明人: 肖才根
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明涉及一种2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛环合装置,包括暂存罐Ⅰ、暂存罐Ⅱ、暂存罐Ⅲ、暂存罐Ⅳ和Na2CO3溶液储罐,暂存罐Ⅰ、暂存罐Ⅱ均与混合器Ⅰ、冷凝器Ⅰ连接多级环合反应单元,各环合反应单元均与暂存罐Ⅲ相连,最后一级环合反应单元连接两级水解单元Ⅰ,最后一级水解单元Ⅰ连接水解单元Ⅱ;水解单元Ⅱ依次连接萃取单元、中和单元、水洗单元、脱溶单元,萃取单元连接暂存罐Ⅱ,脱溶单元连接二次脱溶单元,二次脱溶单元与三次脱溶单元相连;暂存罐Ⅳ与两级水解单元Ⅰ、水洗单元、水解单元相连,Na2CO3溶液储罐与中和单元相连。本发明可降低副反应发生,提高产品收率并能实现连续进料、出料,节省生产时间。
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公开(公告)号:CN113788784A
公开(公告)日:2021-12-14
申请号:CN202111086896.6
申请日:2021-09-16
申请人: 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明属于化工合成技术领域,具体涉及一种2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法。所述方法以2,5‑二氯‑3‑三氟甲基吡啶为原料,经定向氟化和选择性加氢还原脱氯,转化为2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶。而2,5‑二氯‑3‑三氟甲基吡啶是在2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶生产过程中因过度氯化得到的一种主要副产物的衍生物,属于废弃物,使2‑氟‑3‑三氟甲基吡啶的制备过程具有原料易得、成本低的优势,同时该反应过程的条件简单,且能够实现2,3‑二氯‑5‑三氟甲基吡啶的高收率制备。
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公开(公告)号:CN112159350A
公开(公告)日:2021-01-01
申请号:CN202011104448.X
申请日:2020-10-15
申请人: 山东省农药科学研究院 , 山东汇盟生物科技股份有限公司
IPC分类号: C07D213/61
摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下操作步骤:(1)向低级脂肪醇类溶剂中,依次加入2,3,6‑三氯‑5‑三氟甲基吡啶、缚酸剂、催化剂,开启循环水泵真空置换氢气,所述催化剂的加入量为反应体系的0.01~0.5%;(2)控制还原脱氯反应温度的为‑10℃~65℃,反应氢气压力在0.1MPa~2.0MPa,反应时间4~24小时;(3)得到的反应液依次经过过滤、精馏提纯后,完成相应产物和未能反应原料的分离。本发明提供的一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法,工艺简单,易于操作,利于工业化生产,得到的产品纯度高,纯度大于98%,一次产出多个有用的产物,以有用的产物选择性计,选择性95%,单次原料转化率在95%以上,生产成本低。
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