一种氮杂环丁烷-2-羧酸乙酯的合成方法

    公开(公告)号:CN118955351A

    公开(公告)日:2024-11-15

    申请号:CN202410921697.X

    申请日:2024-07-10

    IPC分类号: C07D205/04

    摘要: 本发明涉及农药除草剂中间体合成技术领域,特别涉及一种氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯的合成方法,该方法以L‑高丝氨酸为合成起点,经过基团保护、席夫碱成环、基团脱保护为主要步骤制得氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯。本发明的氮杂环丁烷‑2‑羧酸乙酯的合成方法,合成成本低,形成的L型手性产物含量较高,且产率较高。

    一种L-精草铵膦的制备方法
    2.
    发明公开

    公开(公告)号:CN117964655A

    公开(公告)日:2024-05-03

    申请号:CN202410127501.X

    申请日:2024-01-30

    摘要: 本发明涉及农药除草剂技术领域,特别涉及一种L‑精草铵膦的制备方法,该方法以式Ⅰ所示的化合物#imgabs0#为合成起点,其中,X为Cl、Br或I中的一种;R1为甲基、乙基、丙基或叔丁基中的一种,经过杂环制备、杂环重排、水解和除酸转化制得L‑精草铵膦。本发明的L‑精草铵膦的制备方法,使用的有机碱含量较少,成本较低,且工艺安全简单,副产物可控,提高了L‑精草铵膦的收率,适用于工业生产。

    一种2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛环合装置

    公开(公告)号:CN110015986B

    公开(公告)日:2024-02-20

    申请号:CN201910353013.X

    申请日:2019-04-29

    发明人: 肖才根

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种2‑氯‑2‑氯甲基‑4‑氰基丁醛环合装置,包括暂存罐Ⅰ、暂存罐Ⅱ、暂存罐Ⅲ、暂存罐Ⅳ和Na2CO3溶液储罐,暂存罐Ⅰ、暂存罐Ⅱ均与混合器Ⅰ、冷凝器Ⅰ连接多级环合反应单元,各环合反应单元均与暂存罐Ⅲ相连,最后一级环合反应单元连接两级水解单元Ⅰ,最后一级水解单元Ⅰ连接水解单元Ⅱ;水解单元Ⅱ依次连接萃取单元、中和单元、水洗单元、脱溶单元,萃取单元连接暂存罐Ⅱ,脱溶单元连接二次脱溶单元,二次脱溶单元与三次脱溶单元相连;暂存罐Ⅳ与两级水解单元Ⅰ、水洗单元、水解单元相连,Na2CO3溶液储罐与中和单元相连。本发明可降低副反应发生,提高产品收率并能实现连续进料、出料,节省生产时间。

    一种用于合成L-草铵膦的催化剂及其制备方法和应用

    公开(公告)号:CN118950081A

    公开(公告)日:2024-11-15

    申请号:CN202410929678.1

    申请日:2024-07-11

    IPC分类号: B01J31/02 C07D213/75 C07F9/30

    摘要: 本发明涉及催化剂制备技术领域,具体涉及一种用于合成L‑草铵膦的催化剂及其制备方法和应用,所述用于合成L‑草铵膦的催化剂的制备方法为:将含有#imgabs0#结构的化合物和3‑乙酰吡啶反应得到三联吡啶化合物,再将三联吡啶化合物与二碳酸二叔丁酯反应即得。本发明制备得到的用于合成L‑草铵膦的催化剂可以用于L‑氨基‑4‑氯丁酸乙酯和甲基亚膦酸二乙酯的反应中,添加量为2.5‑3wt%,能使L‑草铵膦的制备步骤相对简单、成本可控且产率较高。

    一种合成2-氰乙基-5-降丙戊烯-2-醛的工艺

    公开(公告)号:CN108689879B

    公开(公告)日:2021-07-09

    申请号:CN201711225212.X

    申请日:2017-11-29

    发明人: 刘桂龙

    摘要: 本发明涉及化工领域,特别涉及一种合成2‑氰乙基‑5‑降丙戊烯‑2‑醛的工艺,包括投料、取样测试和尾气处理。本发明采用60m³的反应釜,大大提高了投料量和生产效率,节省了人力、物力和财力;而且容积为60m³的反应釜的转化率与小釜的转化率相当;再次,对甲苯和丙烯腈进行回收,重复利用,降低生产成本;此外,对产生的尾气进行吸收以及燃烧处理,大大降低了对环境的危害。

    一种2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛环合装置

    公开(公告)号:CN110015986A

    公开(公告)日:2019-07-16

    申请号:CN201910353013.X

    申请日:2019-04-29

    发明人: 肖才根

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明涉及一种2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛环合装置,包括暂存罐Ⅰ、暂存罐Ⅱ、暂存罐Ⅲ、暂存罐Ⅳ和Na2CO3溶液储罐,暂存罐Ⅰ、暂存罐Ⅱ均与混合器Ⅰ、冷凝器Ⅰ连接多级环合反应单元,各环合反应单元均与暂存罐Ⅲ相连,最后一级环合反应单元连接两级水解单元Ⅰ,最后一级水解单元Ⅰ连接水解单元Ⅱ;水解单元Ⅱ依次连接萃取单元、中和单元、水洗单元、脱溶单元,萃取单元连接暂存罐Ⅱ,脱溶单元连接二次脱溶单元,二次脱溶单元与三次脱溶单元相连;暂存罐Ⅳ与两级水解单元Ⅰ、水洗单元、水解单元相连,Na2CO3溶液储罐与中和单元相连。本发明可降低副反应发生,提高产品收率并能实现连续进料、出料,节省生产时间。

    一种2-氯-3-三氟甲基吡啶的制备方法

    公开(公告)号:CN112159350A

    公开(公告)日:2021-01-01

    申请号:CN202011104448.X

    申请日:2020-10-15

    IPC分类号: C07D213/61

    摘要: 本发明公开了一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法,包括以下操作步骤:(1)向低级脂肪醇类溶剂中,依次加入2,3,6‑三氯‑5‑三氟甲基吡啶、缚酸剂、催化剂,开启循环水泵真空置换氢气,所述催化剂的加入量为反应体系的0.01~0.5%;(2)控制还原脱氯反应温度的为‑10℃~65℃,反应氢气压力在0.1MPa~2.0MPa,反应时间4~24小时;(3)得到的反应液依次经过过滤、精馏提纯后,完成相应产物和未能反应原料的分离。本发明提供的一种2‑氯‑3‑三氟甲基吡啶的制备方法,工艺简单,易于操作,利于工业化生产,得到的产品纯度高,纯度大于98%,一次产出多个有用的产物,以有用的产物选择性计,选择性95%,单次原料转化率在95%以上,生产成本低。