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公开(公告)号：CN108168230A
公开(公告)日：2018-06-15
申请号：CN201711448275.1
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
CPC分类号： F26B9/06 , A61L2/08 , F26B21/001 , F26B21/004 , F26B23/04 , F26B25/00 , F26B25/003
摘要： 本发明公开了一种用于无水氯化镁干燥的真空干燥箱，包括箱体、铰接于箱体的箱门以及真空泵；箱体为内设干燥腔室的箱体，干燥腔室内设有托物架和至少一个密封罐，干燥腔室顶端设有照明灭菌灯和至少一个热风出口；箱门为带有视镜的箱门，箱门上设有两个供双手佩戴以操作箱体内物品的手套；真空泵通过输气管与箱体相连，输气管的管体包括由内至外依次设置的内橡胶层、编织层和外橡胶层。本发明的优点在于：当无水氯化镁于干燥箱中完成烘干，操作人员只需戴上手套，通过视镜观察干燥腔室，同时通过手套将无水氯化镁装入密封罐，即可有效避免已烘干的无水氯化镁进一步与空气接触，从而实现材料的长期稳定保存。
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公开(公告)号：CN108126642A
公开(公告)日：2018-06-08
申请号：CN201711448293.X
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
CPC分类号： B01J19/18 , B01J4/007 , B01J19/0013 , B01J19/002 , B01J19/0053 , B01J19/0066 , B01J2204/002 , B01J2219/00063 , B01J2219/00094 , C07F9/5022
摘要： 本发明公开了一种用于三苯基膦制备的格氏反应釜，包括反应釜釜体、电机和搅拌轴，搅拌轴沿反应釜釜体轴线设置；反应釜釜体顶端设有固体投料口与液体投料口，反应釜釜体底端设有废料出料口、测温口与物料出料口；固体投料口与液体投料口分别设置于反应釜釜体顶端两侧，液体投料口末端延伸出螺旋分散器，螺旋分散器上开有喷淋孔；废料出料口位于反应釜釜体底端中间位置，测温口与物料出料口分别设置于其两侧。本发明的优点为：(1)反应釜釜体底部侧壁设有物料出料口，不仅能保证反应釜内剩余相同量格氏试剂作为下一批格氏试剂合成的引发剂，还利于目标物料与废料的分离；(2)液体投料口末端延伸出螺旋板，使液体物料与釜内物料混合更加均匀。
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公开(公告)号：CN108101940A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711445896.4
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
IPC分类号： C07F9/54
CPC分类号： C07F9/5442
摘要： 本发明公开了一种丁基三苯基溴化膦，包括如下步骤：(1)在反应釜中通过高位槽加入1500‑1700kg甲苯；(2)通过人孔加入370‑380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105‑115℃回流，缓慢滴加170‑180kg溴丁烷，然后回流反应7.5‑8.5h；(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；(4)用195‑205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得丁基三苯基溴化膦；(5)滤液蒸馏回收甲苯。本发明的优点为：工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；且制备工艺过程中对引入的甲苯采用了合理的回收工艺处理，绿色、环保。
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公开(公告)号：CN108084226A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711449930.5
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
IPC分类号： C07F9/54
CPC分类号： C07F9/5456
摘要： 本发明公开了一种丁基三苯基溴化膦的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中通过高位槽加入1500-1700kg甲苯；(2)通过人孔加入370-380kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105-115℃回流，缓慢滴加170-180kg溴丁烷，然后回流反应7.5-8.5h；(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得丁基三苯基溴化膦；(5)滤液蒸馏回收甲苯。本发明的优点为：工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；且对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理，绿色、环保。
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公开(公告)号：CN108083967A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711449851.4
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
CPC分类号： C07C7/005 , C07C7/04 , C07C7/14 , C07F9/5022 , C07F9/5456 , C07C15/06 , C07C15/14
摘要： 本发明涉及化工领域，公开了一种甲苯的蒸馏回收方法，用于三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制备过程中的甲苯回收，具体方法为：回收釜夹套通蒸汽加热升温，待釜内温度升至105-115℃，开始汽化，再通过冷凝器冷凝后接收回收甲苯。本发明的优点在于：对三苯基膦、乙基三苯基溴化膦和丁基三苯基溴化膦制备过程中引入的甲苯进行回收利用，工艺简单、可靠，操作方便，且甲苯的回收率达93％以上。
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公开(公告)号：CN108069448A
公开(公告)日：2018-05-25
申请号：CN201711445939.9
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
IPC分类号： C01F5/30
CPC分类号： C01F5/30 , C01P2006/80
摘要： 本发明公开了一种氯化镁溶液的制备方法，具体为30％氯化镁溶液的制备方法；以三苯基膦制备工艺过程中的副产物氯化镁为原料进一步获得，包括如下步骤：(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽；(2)向格氏反应釜投镁屑，加少量混合液，引发格氏反应，再滴加剩余混合液，保温反应；(3)将反应液压入格化釜，滴加三氯化膦，保温反应；(4)开启循环水使反应液降温，离心；用甲苯洗涤滤饼，蒸馏回收甲苯，滤饼真空干燥，得无水氯化镁；(5)自来水溶解无水氯化镁，得30％氯化镁溶液。本发明的优点为：利用三苯基膦制备工艺过程中的副产物来制备无水氯化镁，从而进一步制备氯化镁溶液，大大节省了制备时间、精力和成本。
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公开(公告)号：CN107930565A
公开(公告)日：2018-04-20
申请号：CN201711445952.4
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
CPC分类号： Y02P20/123 , B01J19/18 , B01J19/0013 , B01J19/0053 , B01J2219/00063 , B01J2219/00094 , C07F9/5456
摘要： 本发明公开了一种用于乙基三苯基溴化膦制备的反应釜，包括反应釜壳体、双层夹套、搅拌轴和电机，反应釜壳体上端设有人孔和测温装置，下端设有出料口，反应釜壳体下端外周套有双层夹套；双层夹套为依次叠加而成的双夹套，其内设有两个通道，分别为第一通道和第二通道；第一通道设置于反应釜壳体与第二通道之间，第一通道上端设有蒸汽进口、排气口和冷却水出口，下端设有蒸汽出口和冷却水进口，蒸汽出口与冷凝器相连；第二通道下端设有冷水进口，上端设有相应的热水出口。本发明的优点在于：(1)无需对反应釜壳体内部进行改动，既方便制作，又利于后期维修；(2)通过对反应釜夹套的改进，使其集反应釜加热、热量回收和降温功能于一体。
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公开(公告)号：CN108101738A
公开(公告)日：2018-06-01
申请号：CN201711448253.5
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
IPC分类号： C07C29/124 , C07C33/025
摘要： 本发明公开了一种3‑丁烯‑1‑醇，通过如下步骤制备而成：(1)反应釜中抽入DMF和1，4‑二溴丁烷；(2)加无水磷酸氢二钾，搅拌升温至回流，回流反应后，蒸馏，收集粗品；(3)反应釜中抽入粗品，加入无水醋酸钠，升温后保温反应，取样检测；(4)检测合格，滴加液碱，搅拌，再次取样检测合格后，降至室温，加二氯甲烷萃取，有机层合并，精馏脱除二氯甲烷后得粗品；(5)送精馏塔精馏，得3‑丁烯‑1‑醇；(6)釜底残料和分层水层装桶或回收处理。本发明的优点为：采用的制备工艺不仅具有产品选择性和收率较高，原料易得，操作安全的优点，还克服了现有技术存在的高温高压、转化率低、产物难分离的缺点，制得的产品纯度较高。
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公开(公告)号：CN108084225A
公开(公告)日：2018-05-29
申请号：CN201711445994.8
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
IPC分类号： C07F9/50
CPC分类号： C07F9/5022
摘要： 本发明公开了一种三苯基膦的制备方法，包括如下步骤：(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽；(2)向格氏反应釜投镁屑，加少量混合液，引发格氏反应，再滴加剩余混合液，保温反应；(3)将反应液压入格化釜，缓慢滴加三氯化膦，保温反应；(4)离心母液和洗涤液进行蒸馏回收THF/甲苯，向残留物中加甲苯，将物料转入分层釜内滴加稀盐酸溶液，静置分层；(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜，蒸馏回收溶剂，残余物料加甲醇，升温至回流，冷却至室温，离心；母液蒸馏回收甲醇套用，滤饼于熔解罐内加热后精馏分离，得联苯和三苯基膦。本发明的优点为：工艺可靠、稳定；产品收率高、纯度好、色泽佳；反应时间短；绿色、环保。
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公开(公告)号：CN107903287A
公开(公告)日：2018-04-13
申请号：CN201711448282.1
申请日：2017-12-27
申请人： 安徽金善化工科技有限公司
IPC分类号： C07F9/54
CPC分类号： C07F9/5456
摘要： 本发明公开了一种乙基三苯基溴化膦的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜中通过高位槽加入1500-1700kg甲苯；(2)通过人孔加入430-435kg三苯基膦，启动搅拌，升温至105-115℃回流，缓慢滴加180-185kg溴乙烷，然后回流反应7.5-8.5h；(3)取样检测回流反应后的混合液，待检测合格后停止加热，降温至室温，离心；(4)用195-205kg甲苯洗涤滤饼，滤饼干燥，得乙基三苯基溴化膦；(5)滤液蒸馏回收甲苯，用于下批反应。本发明的优点为：工艺简单、操作方便、安全性高、产品纯度高；且对工艺过程中引入的甲苯采用合理的回收工艺处理，绿色、环保。
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