一种三苯基膦的制备方法
摘要:
本发明公开了一种三苯基膦的制备方法,包括如下步骤:(1)将氯苯、甲苯和四氢呋喃配制的混合液打入高位槽;(2)向格氏反应釜投镁屑,加少量混合液,引发格氏反应,再滴加剩余混合液,保温反应;(3)将反应液压入格化釜,缓慢滴加三氯化膦,保温反应;(4)离心母液和洗涤液进行蒸馏回收THF/甲苯,向残留物中加甲苯,将物料转入分层釜内滴加稀盐酸溶液,静置分层;(5)有机层经水洗涤后转入结晶釜,蒸馏回收溶剂,残余物料加甲醇,升温至回流,冷却至室温,离心;母液蒸馏回收甲醇套用,滤饼于熔解罐内加热后精馏分离,得联苯和三苯基膦。本发明的优点为:工艺可靠、稳定;产品收率高、纯度好、色泽佳;反应时间短;绿色、环保。
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