公开(公告)号：CN114409583A

公开(公告)日：2022-04-29

申请号：CN202210101399.7

申请日：2022-01-27

申请人： 上海健倬生物科技有限公司 ,  宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健 ,  陈永军 ,  谢彤 ,  仇雪松 ,  陆兴旺

IPC分类号： C07D203/08

摘要： 本发明提供了一种精制氮丙啶的制备方法，属于化工领域。本发明的制备方法包括：(1)在0℃‑10℃氮丙啶粗品与氢氧化钠加入反应釜中并使氢氧化钠在体系中饱和，搅拌后静置；(2)将上层含氮丙啶的油相与下层氢氧化钠水溶液分离；(3)对步骤(2)中分离出来的氮丙啶进行精馏。本发明制备的精制氮丙啶含量大于99％，水分含量小于0.02％，可用于制造染料、农药、数码照相激光冲印感光材料，还可用作或用于制造树脂固化剂、交联剂、涂料改性剂、聚合物等，是一种重要的精细化工中间体。本发明提供了一种新型的精制氮丙啶方法，不但得到的氮丙啶单体纯度高，耗能大大降低，而且氢氧化钠水溶液可以循环使用，是一种节能、环保且高效的氮丙啶提纯方法。

公开(公告)号：CN110408078A

公开(公告)日：2019-11-05

申请号：CN201910723293.9

申请日：2019-08-06

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健 ,  吴天平

IPC分类号： C08K5/3412 ,  C08K5/17 ,  C08L71/00 ,  C09D7/63 ,  C09D7/65

摘要： 本发明公开了一种提高氮丙啶交联剂稳定性的制备方法，包括以下原料及其重量分数：硫酸水溶液为30％—45％质量份；乙醇胺水溶液为20％—30％质量份；氢氧化钠水溶液为15％—25％质量份；二氯乙烷溶液为10％—15％质量份；丙烯酸酯为5％—20％质量份；稳定剂为5％—10％质量份。本发明通过稳定剂的加入，有效的使氮丙啶交联剂的pH值保持碱性，增强了氮丙啶交联剂使用过程中的稳定性，从而显著地延长氮丙啶交联剂的贮存寿命，而且本发明制备的氮丙啶交联剂具有异味小、制备成本低和不易固化等优点。

公开(公告)号：CN110092756A

公开(公告)日：2019-08-06

申请号：CN201910196847.4

申请日：2019-03-15

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健 ,  吴天平 ,  谢韦 ,  邱欣欣 ,  祁刚

IPC分类号： C07D233/58

摘要： 本发明涉及一种2-异丙基咪唑，由以下重量百分比原料构成：甲醇10%—18%、乙二醛25%—33%、异丁醛13%—21%、碳酸氢铵2%—8%，余量为氨水。其合成工艺包括反应釜预处理，初步物料混合，环合反应，浓缩精馏，结晶离心及烘干粉碎等6个步骤。本发明可极大的提高2-异丙基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度，另有效的降低了合成作业的能耗，从而有效的提高生产效率和产品质量，此外还极大的简化生产及制备流程，极大的提高了生产效率，并有效降低了生产及使用成本。

公开(公告)号：CN110002973A

公开(公告)日：2019-07-12

申请号：CN201910299852.8

申请日：2019-04-15

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健 ,  吴天平 ,  谢韦 ,  邱欣欣 ,  祁刚

IPC分类号： C07C45/38 ,  C07C47/127 ,  B01J23/89

摘要： 本发明涉及一种基于乙二醇催化氧化制备乙二醛的制备工艺，其包括原料预制，配置催化剂，合成反应及过滤脱色等四个步骤。本发明与现有技术相比，具有通用性好，操作简便的优势，一方面可有效的可极大的提高乙二醇等原料与催化剂预处理和混合反应控制的精度和效率，提高物料混合预处理与混合加工环节衔接的可靠性和稳定性，另一方面可有效提高催化剂的催化活性，并极大的提高了催化剂综合回收利用率，在防止催化剂流失的同时，另有效的杜绝了因催化剂流失而造成的乙二醛产品受到污染机品质下降的情况发生。

公开(公告)号：CN116903540A

公开(公告)日：2023-10-20

申请号：CN202310888866.X

申请日：2023-07-19

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健 ,  王丹 ,  谢彤

IPC分类号： C07D233/58 ,  B01J19/00

摘要： 本发明公开了一种采用连续反应器制备咪唑的方法，属于有机化合物合成技术领域，包括如下步骤：(1)配制氨源溶液；(2)混醛操作；(3)连续进料；(4)出料。本发明采用连续反应器制备咪唑，可通过流速精准控制停留时间，有效减少反应过程中放热现象，提高安全性能，提高反应效率。本发明在该连续反应器内制备咪唑的反应技术，使得咪唑制备实现了连续化生产，不仅减少甚至避免了副产物乌洛托品的含量，而且产品质量稳定，收率和生产效率(收率提高7～10个百分点，纯度>99％)得到提高，实现了工业化咪唑连续化生产。

公开(公告)号：CN115872935A

公开(公告)日：2023-03-31

申请号：CN202310028314.1

申请日：2023-01-09

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司 ,  上海健倬生物科技有限公司

发明人： 沈健 ,  雍学峰 ,  吴望军 ,  李学强 ,  杜孔孔

IPC分类号： C07D233/58

摘要： 本发明提供了一种1,3‑二烷基咪唑二氰胺盐离子液体的合成方法，包括：以1‑烷基咪唑衍生物和硫酸二烷基酯为原料，一步法合成1,3‑二烷基咪唑硫酸烷基酯盐中间体；以1,3‑二烷基咪唑硫酸烷基酯盐和二氢胺盐为原料，制备得到1,3‑二烷基咪唑二氰胺盐离子液体粗产品，通过后处理II得到1,3‑二烷基咪唑二氰胺盐离子液体产品。本发明的合成方法，反应条件温和，在常压条件下操作，且后处理简单易行，对设备无特殊要求，可高效快捷地合成目标产品，两步反应总收率在90％以上；本发明无需使用价格昂贵、回收困难的贵金属银盐，通过物理性质的差异实现脱盐、除杂和产品提纯，产品性能稳定，适合于工业化生产。

公开(公告)号：CN111285810A

公开(公告)日：2020-06-16

申请号：CN202010167802.7

申请日：2020-03-11

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健

IPC分类号： C07D233/58

摘要： 本发明采用连续釜式反应器制备咪唑，可以通过精准的控制流速及停留时间，有效减少反应过程中放热现象，提高安全性能，提高反应效率。本发明在该连续釜式反应器内制备咪唑的反应技术，使得咪唑制备实现连续化生产，不仅减少甚至避免了副产物乌洛托品的含量，而且产品质量稳定，收率和生产效率(收率提高7-10个百分点，纯度>99％)得到提高，从而为技术的工业化奠定了基础。

公开(公告)号：CN111250012A

公开(公告)日：2020-06-09

申请号：CN202010168235.7

申请日：2020-03-11

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健

IPC分类号： B01J19/00 ,  C07D233/58

摘要： 本发明提供一种连续流微通道反应器，包括第一反应组和第二反应组，所述第一反应组包括第一物料混合通道，所述第一物料混合通道外设置有第一和第二进料通道，经直管微通道连接第二反应组的第二物料混合通道，所述直管微通道连接有第三进料通道，所述第二物料混合通道设有物料出口与储罐相连。本发明还提供了一种采用连续流微通道反应器制备咪唑的工艺。微通道反应器可以通过精准的控制流速及停留时间，反应从传统间歇反应的十几个小时降至数分钟之内，使得反应时间大幅降低；本发明无需高温高压，反应条件温和，操作简单，时耗少，提高了生产效率，从而为咪唑的工业化生产提供了基础。

公开(公告)号：CN109970656A

公开(公告)日：2019-07-05

申请号：CN201910169650.1

申请日：2019-03-13

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健 ,  吴天平 ,  谢韦 ,  邱欣欣 ,  祁刚

IPC分类号： C07D233/58

摘要： 本发明涉及一种1‑异丁基‑2‑甲基咪唑，由以下重量百分比原料构成：2‑甲基咪唑15%—21%、氯代异丁烷18%—25%、甲醇钠2%—8%，余量为DMF。且合成工艺包括反应釜预处理，初步物料混合，一次分离，取代反应，二次分离及精馏等六个步骤。本发明可极大的提高1‑异丁基‑2‑甲基咪唑原料混合作业的工作效率和均匀度，同时还极大的提高了加热效率和加热的均匀性，在提高合成作业效率的同时，另有效的降低了合成作业的能耗，此外还极大的简化生产及制备流程，从而极大的提高了生产效率，并有效降低了生产及使用成本。

公开(公告)号：CN109912483A

公开(公告)日：2019-06-21

申请号：CN201910296900.8

申请日：2019-04-15

申请人： 宁夏倬昱新材料科技有限公司

发明人： 沈健 ,  吴天平 ,  谢韦 ,  邱欣欣 ,  祁刚

IPC分类号： C07D203/08

摘要： 针对上述现有技术存在的不足，本发明提供合成效率高、绿色环保的氮丙啶制备方法，采用乙醇胺为原料，在蒙脱石和酸性硅藻土载钯催化剂的的催化下，真空高温脱水合成氮丙啶，合成条件温和，有利于大规模的工业生产；此外合成原料简单，蒸馏纯化过程再用片碱纯化，副产物少，绿色环保；采用常压进行初蒸馏，再用低压进行精蒸馏，得到的氮丙啶纯度达到99%以上。