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公开(公告)号：CN105461570A
公开(公告)日：2016-04-06
申请号：CN201510953240.8
申请日：2015-12-15
申请人： 天津民祥生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07C211/38 , C07C209/84 , C07C231/06 , C07C209/62
CPC分类号： C07C209/84 , C07C209/62 , C07C231/06 , C07C211/38 , C07C233/06
摘要： 本发明公开了一种盐酸金刚烷胺废料的除杂方法，按照如下操作：在反应釜加入水510L，废料186Kg，加入23.6L饱和氢氧化钠，夹套通蒸汽煮沸2～3小时，期间维持pH为9～10；再缓慢加入盐酸调节pH值为3～4，直接过滤，去掉残渣，得到的母液再用碱液(氢氧化钠)调节PH值为10，析出固体后，过滤水洗，干燥，得到金刚烷胺纯品。
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公开(公告)号：CN104402969A
公开(公告)日：2015-03-11
申请号：CN201410726855.2
申请日：2014-12-03
申请人： 天津民祥生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07K1/34
摘要： 本发明公开了一种替考拉宁原料液活性炭板框过滤装置，包括搅拌器、板框过滤器和结晶罐；所述替考拉宁原料液通入搅拌器内，所述搅拌器的出液口连接所述板框过滤器的进液口，所述板框过滤器的出液口连接所述结晶罐的进液口；所述板框过滤器的内部设置有多层的滤布和板框，所述滤布和板框之间安装有滤纸。本发明通过多层滤纸过滤去除活性炭粉，也能避免滤纸破损现象，使经过过滤的替考拉宁原料液的澄清度和色集符合我国药典的要求。
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公开(公告)号：CN104098487A
公开(公告)日：2014-10-15
申请号：CN201410378834.6
申请日：2014-07-31
申请人： 天津民祥生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07C269/06 , C07C271/22
摘要： 本发明公开了一种N-叔丁氧羰基-3-羟基-1-金刚烷基甘氨酸的制备方法，采用用化学合成方法替代了沙格列汀在传统工艺中的中间体的制备，使手性诱导剂参与反应进行手性合成，其制备方法操作简便，收率高，降低了中间体的生产成本，解决了传统工艺中需要通过生物酶进行拆分所带来的生物酶不易制取和保存的技术问题。
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公开(公告)号：CN105418435A
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201510953458.3
申请日：2015-12-15
申请人： 天津民祥生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07C209/00 , C07C211/38
CPC分类号： C07C209/00 , C07C211/38
摘要： 本发明公开了一种通过盐酸金刚烷胺制备金刚烷胺游离胺的工艺，其特征在于按照如下操作：在反应釜中先后加入质量比为1∶4的水和盐酸金刚烷胺，搅拌均匀后，用氢氧化钠或碳酸钠调节其pH值为10；析出固体后，继续搅拌0.5h，过滤水洗，干燥，得到金刚烷胺游离胺纯品。
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公开(公告)号：CN104801057A
公开(公告)日：2015-07-29
申请号：CN201510218666.9
申请日：2015-04-30
申请人： 天津民祥生物医药科技有限公司
IPC分类号： B01D7/02 , B01J19/00 , B01J4/00 , C07C211/38 , C07C209/84
摘要： 本发明公开了一种金刚烷胺成品冷凝装置，包括反应釜、蒸汽管道、冷凝器和物料输出管道；所述反应釜的上部与所述蒸汽管道连通；所述冷凝器内设置有盘管、循环水入口和循环水出口，所述盘管设置有上入口和下入口；所述蒸汽管道和物料输出管道通过三通接头连接至所述盘管的下入口，所述蒸汽管道和物料输出管道分别设置有阀门。本发明能够快速凝华金刚烷胺蒸汽，被冷凝的金刚烷胺晶体不会残留在冷凝器内；经过压滤后的金刚烷胺晶体含水量低，压滤得到的水还可以重复循环利用。
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公开(公告)号：CN105348111A
公开(公告)日：2016-02-24
申请号：CN201510942742.0
申请日：2015-12-15
申请人： 天津民祥生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07C211/38 , C07C209/62
CPC分类号： C07C209/62 , C07C231/06 , C07C211/38 , C07C233/06
摘要： 本发明公开了一种高收率制备盐酸金刚烷胺的工艺，包括(1)制备1-乙酰氨基金刚烷，和(2)制备盐酸金刚烷胺两部分；本发明能够在一个反应釜中制得盐酸金刚烷胺，简化了操作步骤；另外，通过使用相转移催化剂促进反应的效果，通过筛选后选用的溶剂体系能将反应的转化率和收率提高，降低成本、能耗和环境污染。
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公开(公告)号：CN104387455A
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201410728954.4
申请日：2014-12-03
申请人： 天津民祥生物医药科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种替考拉宁原料液的过滤装置，包括依次连接的入料管、板框过滤机、层析柱、浓缩罐、除水桶、超滤机、炭滤机和结晶罐；本发明提供的过滤装置能够将原料液浓缩，再进行脱水、超滤、活性炭脱色的步骤，提高了最终产品的澄清度；设备连接简便，使用可靠，工艺成本低，产品澄清度好。
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公开(公告)号：CN103450032A
公开(公告)日：2013-12-18
申请号：CN201310381607.4
申请日：2013-08-27
申请人： 天津民祥生物医药科技有限公司
IPC分类号： C07C211/63 , C07C209/00
摘要： 本发明公开了一种N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱的制备方法，（1）制备氢氧化钾的醇溶液；（2）将卤化金刚烷季铵盐、无水有机醇混合后加热至全部溶解后，加入氢氧化钾的醇溶液，然后滴加环己醇，继续反应；（3）滤出卤化钾，回收溶剂，得到固体粗产品，用正己烷洗涤粗产品后，得到N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品；（4）将步骤（3）得到的N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱粗品重结晶得到N,N,N-二甲基一乙基金刚烷季铵碱成品。本发明方法工艺简单、产品收率高、质量好；降低了生产成本，操作简便，适合规模化工业生产的需要；设备要求低，所用原料及试剂均为常见工业产品并可回收再利用，不会给环境造成污染。
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