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公开(公告)号：CN104058405B
公开(公告)日：2016-08-24
申请号：CN201310172330.4
申请日：2013-05-10
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 本发明涉及一种去除金属硅中杂质磷和硼的方法，该方法包括以下步骤：将硅块装入中频感应炉石墨坩埚中加热熔化；向硅液中投入造渣剂，继续加热使造渣剂完全熔化；将带有通气孔道的石墨棒预热，待预热充分后将通气棒插入到硅液中，通气搅拌；待反应完全后，保温静置；将硅液倒入带加热功能的结晶器中凝固；待硅锭冷却后，去除硅锭表面渣块；将硅锭破碎、磨粉，对硅粉进行酸洗、清洗和烘干，得到提纯后的低磷、硼多晶硅。该方法除磷、硼效果好，降低了提纯多晶硅的成本。
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公开(公告)号：CN103072993B
公开(公告)日：2014-07-09
申请号：CN201310043612.4
申请日：2013-02-04
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 本发明涉及一种多晶硅除硼的新方法，该方法包括以下步骤：将硅块装入中频感应炉石墨坩埚中加热，并熔化成硅液；向硅液中投入造渣剂，继续加热使造渣剂完全熔化，并保持硅液温度；所述造渣剂由NaCl、KCl与SiO2组成；将带有通气孔道的石墨棒预热，待预热充分后将通气棒插入到硅液中，开始通氧气；同时开启高压等离子发生器，在室温下将氧气通道中的氧气电离成氧离子并通过石墨棒注入硅液中；将得到的硅液注入保温炉中凝固，待硅锭冷却后，去除硅锭表面渣块。该方法可以有效减少渣量，减少因为渣中裹硅而造成的硅损失，降低提纯多晶硅的成本，提纯后的精制低硼多晶硅中硼的含量较低，除硼效果好。
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公开(公告)号：CN103833036A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201410008149.4
申请日：2014-01-08
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037 , C04B35/10 , C04B35/622 , G01K7/02
CPC分类号： Y02P20/124
摘要： 本发明涉及一种低成本刚玉坩埚造渣除硼的方法。其步骤为：1）通过浇注、烘干、高温烧结在中频炉内制作刚玉坩埚；2）在矿热炉出硅液过程中，采用上述制作好的中频炉刚玉坩埚接硅液，并加热，同时测定硅液侧部温度，保持硅液温度为1450～1500℃；3）待出硅液完成后，将预热后带有通气孔道的石墨棒插入到硅液中，开始通氧气，并加入造渣剂造渣精炼；4）抬包精炼静置后，将硅渣一起倒入结晶器实现渣硅分离，得到提纯后的低磷硼多晶硅原料。本发明具备充分利用和节约能源、设备简单、成本低、除硼效果好，环境无污染等特点。
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公开(公告)号：CN103072998B
公开(公告)日：2014-05-07
申请号：CN201310046355.X
申请日：2013-02-04
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 本发明涉及一种抬包精炼制备低磷硼多晶硅的方法。其步骤为：1）将造渣剂装入中频炉石墨坩埚中加热熔化，得到渣夜，保温；2）在矿热炉出硅液过程中，向抬包底部持续通入空气和氧气的混合气体；3）待出硅液完成后，将中频炉石墨坩埚中的渣液倒入抬包中，同时往抬包里通入氧化性混合气体进行精炼；4）抬包精炼后，将硅渣一起倒入结晶器实现渣硅分离，得到提纯后的低磷硼多晶硅原料。本发明具备充分利用和节约能源、除磷硼效果好，环境无污染等特点。
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公开(公告)号：CN103073000B
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201310046435.5
申请日：2013-02-04
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 本发明涉及一种等离子辅助造渣除硼的新方法，该方法包括以下步骤：将硅块装入中频感应炉石墨坩埚中加热，并熔化成硅液；向硅液中投入造渣剂，继续加热使造渣剂完全熔化，并保持硅液温度；所述造渣剂由Na2CO3、K2CO3与SiO2组成；将带有通气孔道的石墨棒预热，待预热充分后将通气棒插入到硅液中，开始通氧气；同时开启高压等离子发生器，在室温下将氧气通道中的氧气电离成氧离子并通过石墨棒注入硅液中；将得到的硅液注入保温炉中凝固，待硅锭冷却后，去除硅锭表面渣块。该方法可以有效减少渣量，减少因为渣中裹硅而造成的硅损失，降低提纯多晶硅的成本，提纯后的精制低硼多晶硅中硼的含量较低，除硼效果好。
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公开(公告)号：CN103072994B
公开(公告)日：2014-04-23
申请号：CN201310044709.7
申请日：2013-02-04
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 本发明涉及太阳能级多晶硅提纯领域，尤其是涉及一种电泳辅助的造渣除硼方法。所述的方法包括以下步骤：将原料硅装入石墨坩埚中，完全熔化为硅液；保持硅液温度在1500～1800℃，将造渣剂加入硅液中造渣；向石墨坩埚中硅液施加直流电压，使反应后的硼化物及金属杂质向负极迁移；将硅液进行定向凝固，冷却后取出硅锭，并切除上层杂质富集区，得到提纯后的多晶硅。本发明的方法可以在去除硼化物的同时，去除一部分的金属杂质；并且降低了造渣剂的用量，降低的成本，减少了工业废料。
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公开(公告)号：CN103101912A
公开(公告)日：2013-05-15
申请号：CN201310044962.2
申请日：2013-02-04
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种多晶硅的制备方法，包括如下步骤：硅液在抬包中吹气、NaCl、KCl与SiO2造渣剂、等离子体相结合精炼除硼杂质，其中，氧化性气体电离成等离子气体从抬包底部通入硅液中，持续通入等离子气体1～3h,在抬包内进行反应；反应完成之后经过处理得到低磷硼金属硅；将硅锭破碎、磨粉、酸洗，清洗，烘干；将酸洗后硅粉加热熔化成硅液，保温；石墨板放置于硅液的表面上，石墨板与石墨坩埚底部分别与外界直流电压的负、正极接，所施加的直流电压为10～100V；通电2～4h后，在通电状态下，石墨坩埚以0.10～0.15mm/min的速率下降，离开加热区，进行定向凝固，冷却后取出硅锭，切除上层杂质富集区，得到提纯后6N多晶硅。该方法去除硼、金属等杂质效果好、成本低、环保。
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公开(公告)号：CN103073000A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310046435.5
申请日：2013-02-04
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 本发明涉及一种等离子辅助造渣除硼的新方法，该方法包括以下步骤：将硅块装入中频感应炉石墨坩埚中加热，并熔化成硅液；向硅液中投入造渣剂，继续加热使造渣剂完全熔化，并保持硅液温度；所述造渣剂由Na2CO3、K2CO3与SiO2组成；将带有通气孔道的石墨棒预热，待预热充分后将通气棒插入到硅液中，开始通氧气；同时开启高压等离子发生器，在室温下将氧气通道中的氧气电离成氧离子并通过石墨棒注入硅液中；将得到的硅液注入保温炉中凝固，待硅锭冷却后，去除硅锭表面渣块。该方法可以有效减少渣量，减少因为渣中裹硅而造成的硅损失，降低提纯多晶硅的成本，提纯后的精制低硼多晶硅中硼的含量较低，除硼效果好。
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公开(公告)号：CN103072999A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310046431.7
申请日：2013-02-04
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 一种定向凝固去除多晶硅中金属杂质的方法，包括如下步骤：（1）原料硅在石墨坩埚中熔化，将硅液倒入定向凝固装置中，盖上保温板，并保持上部温度在1450～1500°C；（2）硅液的表面上放置石墨板，石墨板与外界直流电压的负极相接，定向凝固装置底部的石墨层与外界直流电压的正极相接，所施加的直流电压为10～100V；（3）通电2～4h后，在通电状态下，以22～28°C/h的速度降温，进行定向凝固，冷却后取出硅锭，切除上层和尾部富集的杂质区，得到金属杂质总含量小于0.1ppm的多晶硅。采用电泳辅助定向凝固除金属的方法，可有效的降低金属杂质的含量，大幅度的降低生产成本，解决了产量低，生产周期长，耗能大，设备复杂，生产成本高的难题。
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公开(公告)号：CN103072993A
公开(公告)日：2013-05-01
申请号：CN201310043612.4
申请日：2013-02-04
申请人： 福建兴朝阳硅材料股份有限公司
IPC分类号： C01B33/037
摘要： 本发明涉及一种多晶硅除硼的新方法，该方法包括以下步骤：将硅块装入中频感应炉石墨坩埚中加热，并熔化成硅液；向硅液中投入造渣剂，继续加热使造渣剂完全熔化，并保持硅液温度；所述造渣剂由NaCl、KCl与SiO2组成；将带有通气孔道的石墨棒预热，待预热充分后将通气棒插入到硅液中，开始通氧气；同时开启高压等离子发生器，在室温下将氧气通道中的氧气电离成氧离子并通过石墨棒注入硅液中；将得到的硅液注入保温炉中凝固，待硅锭冷却后，去除硅锭表面渣块。该方法可以有效减少渣量，减少因为渣中裹硅而造成的硅损失，降低提纯多晶硅的成本，提纯后的精制低硼多晶硅中硼的含量较低，除硼效果好。
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