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公开(公告)号：CN115611851B
公开(公告)日：2024-04-26
申请号：CN202211370850.1
申请日：2022-11-03
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/04 , C07C303/32 , C07C303/22 , C07C303/44 , C07C309/08
摘要： 本发明公开一种1,3‑丙烷磺酸内酯的制备方法，包括以下步骤：S1.以亚硫酸氢盐与烯丙醇为原料，以双氧水及过硫酸盐的混合水溶液为引发剂，40‑55℃下反应1‑3h，得到3‑羟基丙烷磺酸盐；S2.利用双极膜电渗析工艺，将3‑羟基丙烷磺酸盐的水溶液分解为3‑羟基丙烷磺酸的水溶液和碱液，3‑羟基丙烷磺酸盐的水溶液、3‑羟基丙烷磺酸水溶液、碱液分别由双极膜电渗析设备分离于不同的隔室；S3.将3‑羟基丙烷磺酸水溶液减压浓缩后，进行真空环合反应，即得1,3‑丙烷磺酸内酯，得到的1,3‑丙烷磺酸内酯碳化少，纯度高、收率高。
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公开(公告)号：CN112174856B
公开(公告)日：2023-03-24
申请号：CN202011156115.1
申请日：2020-10-26
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C303/44 , C07C309/04
摘要： 本发明公开一种有机磺酸的提纯生产工艺，包括：将原料液进行陶瓷膜过滤，得到陶瓷膜透析液；陶瓷膜透析液进入填充有两性离子交换树脂的离子交换柱中进行离子交换，得到粗磺酸溶液；粗磺酸溶液进入连续离子交换系统中进行连续离子交换，得到磺酸溶液。本发明中，通过陶瓷膜过滤，去除原料液中的大颗粒物质，减少树脂的污染与再生频次，提高树脂的使用寿命；通过采用两性离子交换树脂，能够除去有机磺酸中的SO42‑等阴离子，提高有机磺酸含量，同时降低钠离子含量，提高后续连续离子交换系统的处理效果；通过连续离子交换，通过下进料和上进料相结合的方式，能够最大限度地将有机磺酸钠转化为有机磺酸，进一步降低钠离子含量。
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公开(公告)号：CN115770578A
公开(公告)日：2023-03-10
申请号：CN202211605390.6
申请日：2022-12-14
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司 , 中国科学院上海高等研究院
IPC分类号： B01J23/843 , B01J35/08 , C07C29/42 , C07C33/044
摘要： 本发明涉及一种炔醛反应催化剂及其制备方法和应用，所述催化剂是以粗孔微球硅胶为载体，负载铜盐、铋盐和助催化剂的混合物；其中，所述铜盐、铋盐和助催化剂的摩尔比为1：(0.01～0.05)：(0.06～0.2)；所述助催化剂为碱金属盐、碱土金属盐、镧系金属盐和过渡金属盐中至少两种物质的组合。本发明催化剂在用于固定床反应器生产3,己炔‑2,5‑二醇过程中，连续使用四天，反应转化率及选择性均达到80％以上，无明显降低，三废产生极少，而且提高了产能和产品的收率，且产品品质更稳定，既节约了能耗又极大地减轻了环境污染。
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公开(公告)号：CN111072494B
公开(公告)日：2022-12-06
申请号：CN201911370131.8
申请日：2019-12-26
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C209/68 , C07C211/23 , B01J27/10 , B01J27/122 , B01J37/08
摘要： 本发明公开了一种N,N‑二乙基丙炔胺的制备方法，其步骤包括：以甲醛、二乙胺溶液与乙炔气为原料，将所述原料分别通入内腔装有催化剂的旋转床反应器中，进行催化反应，反应完成后进行压滤精馏，得到N,N‑二乙基丙炔胺；所述甲醛、二乙胺和乙炔的摩尔比为1:1：(1.2～2)。本发明通过采用内设有复合催化剂的旋转床反应器进行催化反应，原料在旋转床反应器腔内平均停留时间短，在长期连续制备过程中，能有效地降低副产物的生成，并稳定制备出高品质的N,N‑二乙基丙炔胺。
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公开(公告)号：CN112375064B
公开(公告)日：2022-07-05
申请号：CN202011246798.X
申请日：2020-11-10
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/10
摘要： 本发明公开一种硫酸乙烯酯的合成工艺，包括：将乙二醇溶于有机溶剂中，随后滴加氯化亚砜，滴加完毕后，在5～10℃下保温反应1～1.5h，然后加入碳酸钠溶液调节pH至7～8，经静置分层得到含亚硫酸乙烯酯的混合液；向含亚硫酸乙烯酯的混合液中加入催化剂，随后滴加70％的过氧化叔丁醇水溶液，滴加时间为0.5～1h，滴加完毕后，在30～40℃下反应1～3h，然后加入亚硫酸钠溶液，经静置分层、水相萃取、合并有机相、减压浓缩、重结晶过程得到硫酸乙烯酯。通过直接将含亚硫酸乙烯酯的混合液进行氧化反应，简化了工艺流程；通过采用70％的过氧化叔丁醇水溶液和氯化铜，进一步降低了成本；所得硫酸乙烯酯具有较高的收率和纯度。
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公开(公告)号：CN112341427A
公开(公告)日：2021-02-09
申请号：CN202011187979.X
申请日：2020-10-30
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D327/06
摘要： 本发明公开一种1,4‑丁烷磺酸内酯的合成工艺，包括如下步骤：将3‑丁烯‑1‑醇与磺化剂在引发剂的作用下进行磺化，得到中间产物；将中间产物旋转蒸发浓缩至粘稠，再加入强酸，进行微波辅助酯化反应，反应结束后，降温析出盐，过滤取滤液，得到粗1,4‑丁烷磺酸内酯；将粗1,4‑丁烷磺酸内酯进行精制，得到1,4‑丁烷磺酸内酯成品。本发明通过微波辅助酯化，并将强酸作为酸化试剂和催化剂能够提高反应选择性，减少副产物的产生，缩短反应时间，提高收率；该过程无需加入有机溶剂，减少了回收有机溶剂的过程，步骤简单。
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公开(公告)号：CN112174857A
公开(公告)日：2021-01-05
申请号：CN202011156100.5
申请日：2020-10-26
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C309/08 , C07C303/20 , B01J19/00 , C07C303/44
摘要： 本发明涉及一种3‑羟基丙烷磺酸的制备方法。该方法包括：1)将丙烯醇和亚硫酸氢钠水溶液在引发剂引发下，通入微通道反应器进行反应，制得3‑羟基丙烷磺酸钠；2)将步骤1)制得的所述3‑羟基丙烷磺酸钠通入离子交换系统进行离子交换之后制得3‑羟基丙烷磺酸。本发明确保反应充分的同时减少酸的用量。
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公开(公告)号：CN110981831A
公开(公告)日：2020-04-10
申请号：CN201911233354.X
申请日：2019-12-05
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07D295/088
摘要： 本发明提供了一种3-吗啉丙磺酸的制备方法，包括将1,3-丙烷磺内酯用有机溶剂A溶解得含1,3-丙烷磺内酯的有机溶液，将吗啉用有机溶剂B溶解得含吗啉的有机溶液；1，3-丙烷磺内酯和吗啉的摩尔比为1：1；将含1,3-丙烷磺内酯的有机溶液，以及含吗啉的有机溶液分别同时泵入微通道反应器中反应得到反应液；所述含1,3-丙烷磺内酯的有机溶液的泵入速率为20～35kg/h，所述含吗啉的有机溶液的泵入速率为10～25kg/h；将得到反应液采用冷冻结晶析出3-吗啉丙磺酸粗品，然后通入氮气压滤得到3-吗啉丙磺酸成品。该方法以1，3-丙烷磺内酯和吗啉作为原料采用微通道反应器，并设置反应条件，能够大大提高产品的收率。
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公开(公告)号：CN109459514A
公开(公告)日：2019-03-12
申请号：CN201811546034.5
申请日：2018-12-18
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： G01N30/02
摘要： 本发明公开了一种双苯磺酰亚胺的高效液相色谱分析方法，包括：(1)分别配制双苯磺酰亚胺标准品溶液和样品溶液；(2)用HPLC-UV测定不同浓度的双苯磺酰亚胺标准品溶液，以双苯磺酰亚胺标准品溶液的浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，建立标准曲线；(3)用HPLC-UV测定所述双苯磺酰亚胺样品溶液，并用所述标准曲线计算得到样品中双苯磺酰亚胺的含量；HPLC-UV的检测条件为：色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：由乙腈和磷酸-氨水缓冲溶液组成，且磷酸-氨水缓冲溶液的pH值为1～5；紫外检测器的检测波长：200～265nm。采用本发明的方法，可以准确的测定样品中双苯磺酰亚胺的含量，且操作过程简单。
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公开(公告)号：CN106946753B
公开(公告)日：2019-03-08
申请号：CN201710092055.3
申请日：2017-02-21
申请人： 湖北吉和昌化工科技有限公司
IPC分类号： C07C319/24 , C07C323/66
摘要： 本发明公开了一种聚二硫二丙烷磺酸钠的合成工艺，属聚二硫二丙烷磺酸钠的合成技术领域。本发明以1,3‑丙烷磺内酯为原料，与硫钠代硫酸在醇类物质与水的混合溶剂中反应制备彭特盐，然后再对制得的彭特盐进行碱化和氧化，最后提纯浓缩制得聚二硫二丙烷磺酸钠，所制聚二硫二丙烷磺酸钠具有较高的收率和纯度，其收率可达98.1％，纯度可达99.5％，而且本发明合成工艺原料易得，合成步骤少，适宜工业化生产。
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