采用聚乙二醇合成对硝基苯甲酰氯的方法

    公开(公告)号:CN105732390A

    公开(公告)日:2016-07-06

    申请号:CN201410747790.X

    申请日:2014-12-09

    IPC分类号: C07C201/12 C07C205/57

    摘要: 本发明属于精细化工领域,具体涉及一种采用聚乙二醇合成对硝基苯甲酰氯的方法。所述的方法是在聚乙二醇的催化作用下,由对硝基苯甲酸与氯化亚砜直接进行反应,经蒸馏回收剩余的氯化亚砜,再经减压蒸馏得到高纯度对硝基苯甲酰氯。本发明使用氯化亚砜既作为酰氯化试剂又作为溶剂,避免了溶剂回收及物料、能源损耗,所得产品纯度高,无需精制,一次蒸馏得到的产品就可以达到色谱含量99.6%以上;反应平均收率>98.0%,不仅降低了生产成本,还增加了设备的产能。

    2-氯乙基丙基醚的合成方法

    公开(公告)号:CN105461521A

    公开(公告)日:2016-04-06

    申请号:CN201510926844.3

    申请日:2015-12-14

    IPC分类号: C07C41/22 C07C43/12

    CPC分类号: C07C41/22 C07C43/12

    摘要: 本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种2-氯乙基丙基醚的合成方法。本发明采用高效亲核催化剂,以2-正丙氧基乙醇和氯化亚砜为主要原料,通过滴加氯化亚砜,严格控制反应速率,后经升温、保温得到粗品,降温后直接加入固体碱分解过量氯化亚砜并中和,最后经过滤得到2-氯乙基丙基醚,纯度达99.5%以上,收率大于98.8%,水含量小于0.1%。与传统工艺相比,本发明无废水产生,纯度和收率高,水含量低,既经济又环保,适合工业化生产。

    尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法

    公开(公告)号:CN105424859A

    公开(公告)日:2016-03-23

    申请号:CN201510926682.3

    申请日:2015-12-14

    IPC分类号: G01N30/88

    CPC分类号: G01N30/88

    摘要: 本发明属于分析技术领域,具体涉及一种尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法。所述检测方法包括如下步骤:(1)将回收二氧化硫挥发,获得挥发残留物;(2)将挥发残留物采用有机溶剂溶解;(3)采用气相色谱法对步骤(2)得到物质进行检测,利用标准品进行定位,对杂质进行定量分析。本发明所述的尾气回收二氧化硫中杂质的检测方法,实现了对二氧化硫的跟踪检测,省时省力,而且准确度高,稳定性好,能更好的控制生产。

    对二氯苄的合成工艺
    7.
    发明公开

    公开(公告)号:CN105384595A

    公开(公告)日:2016-03-09

    申请号:CN201510932940.9

    申请日:2015-12-14

    IPC分类号: C07C17/14 C07C22/04

    CPC分类号: C07C17/14 C07C22/04

    摘要: 本发明涉及一种对二氯苄的合成工艺,属于有机化学合成技术领域。所述的对二氯苄的合成工艺是在LED光源照射下,将对二甲苯与氯气在离子液体催化剂下进行反应,得到对二氯苄反应液,然后将对二氯苄反应液进行降温分离,得到对二氯苄粗品,对二氯苄粗品经减压精馏后得到对二氯苄。本发明制得的对二氯苄,熔点为98-101℃,纯度达99%以上;本发明无任何溶剂混入,保证了产物的高纯度,具有转化率高、反应快、成本低的特点,适合工业化生产。

    对苯二甲酰氯的连续制备工艺

    公开(公告)号:CN105348086A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510926854.7

    申请日:2015-12-14

    IPC分类号: C07C63/30 C07C51/60

    CPC分类号: C07C51/60 C07C63/30

    摘要: 本发明属于化学合成技术领域,具体涉及一种对苯二甲酰氯的连续制备工艺。对苯二甲酸、催化剂及氯化亚砜从进料罐底部进入一级反应釜,一级反应釜内物料从其底部进入二级反应釜,二级反应釜内物料从其底部进入三级反应釜,三级反应釜内物料从其底部进入四级反应釜,四级反应釜底部采出反应完全的粗产品进入薄膜蒸发器顶部;薄膜蒸发器顶部轻组分经第一冷凝器、第一气液分离器后循环套用回一级反应釜;薄膜蒸发器底部物料进入产品塔,塔顶得到合格的产品,塔釜采出残渣;各级反应釜之间有位差,位差为1-3m。本发明具有工艺简单、连续、高效的特点,大大缩短了反应周期,提高了生产效率。

    对二氯苄的连续生产工艺及装置

    公开(公告)号:CN105348036A

    公开(公告)日:2016-02-24

    申请号:CN201510926691.2

    申请日:2015-12-14

    摘要: 本发明涉及一种对二氯苄的连续生产工艺及装置,属于有机化学合成技术领域。本发明所使用的装置包括进料罐,进料罐依次与三级氯化釜、二级氯化釜、一级氯化釜、分离罐和精馏塔相连,一级氯化釜和二级氯化釜之间、二级氯化釜和三级氯化釜之间均为并联连接;连续生产工艺是将对二甲苯和离子液体催化剂混合,然后在LED光源照射下向其通入氯气,经三级氯化反应后得到对二氯苄反应液,对二氯苄反应液经降温分离、减压精馏后,收集馏分得到对二氯苄。本发明解决了现有工艺中生产不连续、产品收率低、生产成本高的问题,具有工艺流程简洁、生产周期短、产品纯度高的特点,其装置结构简单、易于操作。