低粘度107 硅橡胶的制备方法

    公开(公告)号:CN105131292B

    公开(公告)日:2018-03-16

    申请号:CN201510633199.6

    申请日:2015-09-29

    IPC分类号: C08G77/06

    摘要: 本发明属于聚硅氧烷合成技术领域,具体涉及一种低粘度107硅橡胶的制备方法。将二甲基二氯硅烷水解,环体和线性体分离,分离出的线性体加碳酸盐,升温负压条件下反应,当粘度达到300~1500mPa.s后,恢复常压,过滤拔出低分子物质,得到产物。本发明制备的低粘度107硅橡胶,粘度为300~1500mPa.s,反应速度较为缓和,粘度易于精准控制;本发明反应不产生环硅氧烷低分子,产率大大提高,产率在96%以上;本发明催化剂过滤即可除去,且可以重复使用。

    利用有机硅低沸水解物制备的硅橡胶及其制备方法

    公开(公告)号:CN107603230A

    公开(公告)日:2018-01-19

    申请号:CN201710742448.4

    申请日:2017-08-25

    IPC分类号: C08L83/07 C08K3/26 C08K5/5415

    摘要: 本发明属于硅橡胶制备技术领域,具体涉及一种利用有机硅低沸水解物制备的硅橡胶及其制备方法。利用有机硅低沸水解物制备的硅橡胶由如下重量份数的原料制成:乙烯基聚硅氧烷100份、纳米碳酸钙20-60份、有机硅低沸水解物30-60份,铂金催化剂的加入量为原料总质量的1-6ppm,抑制剂的加入量为原料总质量的0.1-6ppm。本发明提供了一种无催化剂、低能耗利用有机硅低沸物的方法,在不影响硅橡胶老化速度的条件下,增强硅橡胶的力学性能,大大降低硅橡胶的生产成本。

    一种有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法

    公开(公告)号:CN103880873B

    公开(公告)日:2017-01-25

    申请号:CN201410069407.X

    申请日:2014-02-27

    IPC分类号: C07F7/12

    摘要: 本发明属于有机硅单体制备领域。本发明的有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法,包括以下步骤:1)将有机硅高沸物精馏,取150-180℃的馏分,得到二硅烷;2)在惰性气体的保护下,将碱金属或碱金属合金加入甲苯中,同时加入分散剂,制备成碱金属砂;3)将步骤2)中的碱金属砂加入到卤代苯和步骤1)获得的二硅烷的混合液中,同时加入反应助剂,得到产品苯基二硅烷;或者,把卤代苯加到步骤2)中制备的碱金属砂中,反应平衡1-5h,得到苯基碱金属盐;将苯基碱金属盐加入到步骤1)获得的二硅烷中,同时加入反应助剂,得到产品苯基二硅烷。本发明过程温和可控、操作简单,目标产物带有活性基团的苯基二硅烷收率高,十分利于工业生产。

    制备烷氧基有机硅低聚物的方法

    公开(公告)号:CN105713033A

    公开(公告)日:2016-06-29

    申请号:CN201610111691.1

    申请日:2016-02-29

    IPC分类号: C07F7/18 C07F7/20

    CPC分类号: C07F7/188 C07F7/20

    摘要: 本发明属于有机硅材料合成领域,特别涉及一种制备烷氧基有机硅低聚物的方法。通过精馏提取有机硅副产物中的低聚物组分,向其加入憎水有机溶剂,再加醇或醚,滴加完毕后,减压下再脱析,升温精馏分离出低沸组分,然后再加中和剂,过滤得到烷氧基有机硅低聚物。本发明制备得到烷氧基取代的有机硅低聚物,化学性质稳定,安全环保,易存放;是一种制备硅油、硅树脂等有机硅材料的优良原料,反应过程中不存在产生大量HCl的问题,非常具有工业利用价值。

    直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法

    公开(公告)号:CN105622662A

    公开(公告)日:2016-06-01

    申请号:CN201610147710.6

    申请日:2016-03-16

    IPC分类号: C07F7/18

    CPC分类号: C07F7/1804 C07F7/1876

    摘要: 本发明属于有机硅化合物合成技术领域,具体涉及一种直接法制备二苯基二烷氧基硅烷的方法。在惰性气体的保护下,将金属钠加到四烷氧基硅烷和分散剂的混合液中,加热到97-113℃,制备成金属钠颗粒悬浮液;在25-45℃的条件下,将卤代苯滴加到金属钠颗粒悬浮液中,反应3-5h,停止反应,反应结束后混合物进行减压精馏得到二苯基二烷氧基硅烷产品。本发明采用直接法,实现了氯苯、金属钠、四烷氧基硅烷的一锅化合反应,得到了目标产品;整个反应温度低,操作简单、温和可控。

    一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法

    公开(公告)号:CN103831110B

    公开(公告)日:2015-09-30

    申请号:CN201310643399.0

    申请日:2013-12-03

    IPC分类号: B01J23/80 C07F7/16

    摘要: 本发明公开了一种用于合成甲基氯硅烷的含助剂ZnO的铜催化剂的制备方法。该方法是在湿法制备氧化锌的过程中,加入铜粉充分搅拌混合,然后过滤干燥,得碱式碳酸锌和铜粉的均一混合物,400~600℃焙烧1~5小时,得到氧化锌和Cu-Cu2O-CuO三元铜粉的均一混合物,球磨、过滤、干燥后得到含助剂ZnO的铜催化剂。该发明对铜粉部分氧化过程和湿法制备氧化锌过程进行耦合制备含助剂ZnO的铜催化剂,过程简单,设备利用率高,生产成本低,并且湿法容易实现原料均匀混合,经过烧结后,得到Cu-Cu2O-CuO三元铜粉和氧化锌混合均匀的烧结颗粒,利于下一步球磨和助剂ZnO的均匀分散,得到的催化剂活性和选择性高。

    一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法

    公开(公告)号:CN102675358B

    公开(公告)日:2014-10-22

    申请号:CN201210160284.1

    申请日:2012-05-22

    IPC分类号: C07F7/21

    摘要: 本发明涉及一种甲基苯基环硅氧烷的制备方法。该方法是在常压条件下水解甲基苯基二烷氧基硅烷,通过蒸馏不断移除水解产物醇类化合物。当馏出物的密度接近水的密度时,停止蒸馏再回流一段时间,然后水油分相,油相升温减压脱水和低沸物,然后继续提高温度,提高真空度减压蒸馏,收集甲基苯基环硅氧烷馏分。本发明的方法反应过程中不使用催化剂和中和剂,不需要过滤和水洗。所制备的甲基苯基环硅氧烷收率高,纯度高,质量好。

    一种有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法

    公开(公告)号:CN103880873A

    公开(公告)日:2014-06-25

    申请号:CN201410069407.X

    申请日:2014-02-27

    IPC分类号: C07F7/12

    摘要: 本发明属于有机硅单体制备领域。本发明的有机硅高沸物制备苯基二硅烷的方法,包括以下步骤:1)将有机硅高沸物精馏,取150-180℃的馏分,得到二硅烷;2)在惰性气体的保护下,将碱金属或碱金属合金加入甲苯中,同时加入分散剂,制备成碱金属砂;3)将步骤2)中的碱金属砂加入到卤代苯和步骤1)获得的二硅烷的混合液中,同时加入反应助剂,得到产品苯基二硅烷;或者,把卤代苯加到步骤2)中制备的碱金属砂中,反应平衡1-5h,得到苯基碱金属盐;将苯基碱金属盐加入到步骤1)获得的二硅烷中,同时加入反应助剂,得到产品苯基二硅烷。本发明过程温和可控、操作简单,目标产物带有活性基团的苯基二硅烷收率高,十分利于工业生产。