一种通过转酯化制备酯化纳米纤维素的方法

    公开(公告)号:CN107417797A

    公开(公告)日:2017-12-01

    申请号:CN201710436196.2

    申请日:2017-06-12

    CPC classification number: C08B5/00 C08B5/14

    Abstract: 本发明属于纳米纤维素制备技术领域,具体涉及一种通过转酯化制备酯化纳米纤维素的方法。本发明利用自然界中来源丰富、可再生的植物资源,利用酸性条件实现植物资源到纳米纤维素的转化,并利用该过程中残余的酸,将新生成的纳米纤维素与酯化试剂进行转酯化反应,经过一锅法加工制备出得率较好的酯化纳米纤维素。此一锅法技术不仅提高体系反应活性,且无需外加催化剂,可高效、高选择性、环境友好地制得酯化纳米纤维素;通过改变酯化试剂,可以方便地制备多种酯化纳米纤维素,且反应的副产物小分子醛可以直接挥发除去,有利于反应的后处理;相对目前反应过程步骤繁多、耗时耗能、样品得率较低的传统纳米纤维素酯化方法来说,是一个很好的优化工艺。

    一种阻燃和耐光性涂料的制备方法

    公开(公告)号:CN103897495A

    公开(公告)日:2014-07-02

    申请号:CN201410159395.X

    申请日:2014-04-21

    Applicant: 烟台大学

    Abstract: 本发明是一种阻燃和耐光性涂料的制备方法,(1)将纤维素浸入到水中,加入稀土和5-[(3-羧基-4-羟基苯基)(3-羧基-4-氧代-2,5-环己二烯-1-亚基)甲基]-2-羟基苯甲酸三铵,真空干燥,得固体粉末A;(2)将固体粉末A浸入硫酸溶液中,搅拌,加水稀释使反应停止,得到反应液B;(3)将反应液B离心,除去上层清液,再加水洗涤,再离心得到产物C;(4)在产物C中加入硝酸,搅拌,加水和乳化剂,升温,再加入络合剂、铋化合物、钼化合物和硫酸钠,调节pH,搅拌,再加入石墨烯反应,得到阻燃和耐光性的环保涂料、面漆。

    纤维素硫酸酯的制备方法
    84.
    发明授权

    公开(公告)号:CN102199220B

    公开(公告)日:2013-06-26

    申请号:CN201110083268.2

    申请日:2011-04-02

    Applicant: 华侨大学

    Inventor: 陈国 姚善泾

    Abstract: 本发明公开一种纤维素硫酸酯的制备方法,先将容器置于-10℃~0℃恒温环境中,按无水乙醇∶硫酸摩尔比为1∶1~1∶2.5配置混合反应液;再将纤维素50g和无水硫酸钠0-8g加入0.5L~3L混合反应液中,保持温度-10℃~0℃,反应1h~10h;再将反应液抽滤,并用乙醇洗涤至洗涤液pH为中性;再将抽滤后的残渣溶于水中,维持温度在0℃~5℃,同时滴加碱溶液调节其pH到7~9;再常温抽滤,滤液即为不同聚合度和取代度的纤维素硫酸酯水溶液,向此水溶液中加入1~50倍体积乙醇,经离心或过滤得到纤维素硫酸酯。本发明方法利用纤维素制备纤维素硫酸酯,分子量和取代度可控,采用安全性更好的试剂无水乙醇,过程全部采用食品级安全试剂,反应过程无其它有害废弃物产生,绿色环保。

    纤维素硫酸钠的制备方法
    85.
    发明授权

    公开(公告)号:CN101550194B

    公开(公告)日:2011-08-10

    申请号:CN200910111757.7

    申请日:2009-05-12

    Applicant: 厦门大学

    Abstract: 纤维素硫酸钠的制备方法,涉及一种微胶囊的制备方法。提供一种成本低、工艺流程简便的纤维素硫酸钠的制备方法。将硫酸和无水乙醇分别冷冻至-18~-22℃;将硫酸倒入无水乙醇中,搅拌得反应液;待温度回升至-6~6℃,将纤维素投入反应液中,混匀后静置反应;分离纤维素与反应液,除去纤维素上吸附的反应液,洗涤;将洗涤过的纤维素用去离子水溶解,再用NaOH调pH至1.5~3.0,搅拌;离心或抽滤除去未溶解的纤维素,保留上清,用NaOH调pH至9~10;在上清中加入乙醇,沉淀出纤维素硫酸钠,收集沉淀,烘干,得到纤维素硫酸钠。

    一种水溶性高取代度纤维素硫酸钠的制备方法

    公开(公告)号:CN101274964A

    公开(公告)日:2008-10-01

    申请号:CN200810061583.3

    申请日:2008-05-07

    Applicant: 浙江大学

    Abstract: 本发明公开了一种水溶性高取代度纤维素硫酸钠的制备方法。包括如下步骤:1)在反应器中加入浓硫酸,缓慢滴加醇,搅拌反应,醇与浓硫酸的摩尔比为1∶1.8~2.8,混合均匀,制成磺化剂;2)在磺化剂中加入纤维素,磺化剂与纤维素的质量比为20~50∶1,形成非均相反应体系,搅拌反应,用醇冲洗,得到纤维素硫酸酯;3)将纤维素硫酸酯加入到水中,用氢氧化钠溶液调节pH值为8~10,过滤,得到纤维素硫酸钠溶液;4)在纤维素硫酸钠溶液中加入乙醇,经离心分离或过滤得到纤维素硫酸钠沉淀物,真空干燥,得到纤维素硫酸钠。本发明制备的纤维素硫酸钠,具有取代度较高、纤维素分子降解少、分子量较大等特点,研究结果表明其具有一定的抗菌和抗病毒性能。

    硫酸化纤维素的制备方法

    公开(公告)号:CN1176107C

    公开(公告)日:2004-11-17

    申请号:CN03113550.1

    申请日:2003-01-13

    Abstract: 本发明涉及硫酸化纤维素的制备方法,包括如下步骤:(1)纤维素在N,N-二甲基甲酰胺中浸润;(2)用硫酸酯化试剂对浸润后的纤维素进行硫酸化反应;(3)调节产物pH至8-9,经过透析和浓缩干燥得硫酸化纤维素;本发明与硫酸化醋酸纤维素不同,它不需要对纤维素和产物进行脱羧处理,硫酸取代度也不受纤维素条件的限制;本发明采用氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺,原料成本低,而且经过比较,氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺更适合作为原料纤维素的硫酸酯化试剂;本发明的硫酸化纤维素为合成药物,结构稳定,也不会产生致病菌感染。

    硫酸化纤维素及其制备方法和在制备抗凝血药物中的应用

    公开(公告)号:CN1431225A

    公开(公告)日:2003-07-23

    申请号:CN03113550.1

    申请日:2003-01-13

    Abstract: 本发明涉及硫酸化纤维素及其制备方法以及该硫酸化纤维素在制备抗凝血药物中的应用,硫酸化纤维素的制备方法包括如下步骤:(1)纤维素在N,N-二甲基甲酰胺中浸润;(2)用硫酸酯化试剂对浸润后的纤维素进行硫酸化反应;(3)调节产物pH至8-9,经过透析和浓缩干燥得硫酸化纤维素;本发明与硫酸化醋酸纤维素不同,它不需要对纤维素和产物进行脱羧处理,硫酸取代度也不受纤维素条件的限制;本发明采用氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺,原料成本低,而且经过比较,氯磺酸-N,N-二甲基甲酰胺更适合作为原料纤维素的硫酸酯化试剂;本发明的硫酸化纤维素为合成药物,结构稳定,也不会产生致病菌感染。

    制备抗凝血硫酸化纤维素药物的装置

    公开(公告)号:CN2612670Y

    公开(公告)日:2004-04-21

    申请号:CN03224304.9

    申请日:2003-03-18

    Abstract: 本实用新型涉及化学法合成药物的装置,更具体地一种制备抗凝血硫酸化纤维素药物的装置,由原料活化装置与纤维素硫酸化反应装置通过管道连接构成,所述原料活化装置主要由活化罐构成,活化罐通过管道依次连接贮液槽、精馏塔,活化罐的顶部与真空泵相连,活化罐的顶部与贮料塔连接;所述纤维素硫酸化反应装置主要由反应釜构成,所述反应釜上安装二个高位贮液槽,其中一个高位贮液槽向反应釜输送酯化试剂,另一个高位贮液槽通过输液泵与活化罐底部连接,反应釜的顶部与真空泵相连;本实用新型装置使产物具有高度抗凝血活性的效果,操作简便、成本低廉。

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