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公开(公告)号：CN102219679B
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN201010146998.8
申请日：2010-04-15
摘要： 本发明涉及一种CO气相偶联生产草酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低的技术问题。本发明通过采用以含有亚硝酸酯和CO的混合气体为原料，在反应温度100～180℃，体积空速为500～10000小时-1，反应压力为-0.08～1.5MPa的条件下，原料依次与复合床反应器中的催化剂A和催化剂B接触，原料中亚硝酸酯和CO反应生成草酸酯，其中，催化剂A和催化剂B均选自含钯催化剂，催化剂A中的钯含量低于催化剂B中的钯含量，催化剂A和催化剂B的重量装填比例为0.1～5∶1的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产草酸酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN101993364B
公开(公告)日：2013-12-04
申请号：CN200910057843.4
申请日：2009-08-31
IPC分类号： C07C69/36 , C07C67/36 , B01J23/89 , B01J23/656 , B01J23/63
摘要： 本发明涉及一种CO气相偶联生产草酸酯的方法。主要解决以往技术中存在原料氧脱除率低，目的产物选择性低和草酸酯时空产率低的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：a)含有氧气的CO气体原料首先与NO气体进入脱氧反应器，与分子筛催化剂接触，原料中氧气与NO发生反应，生成含有NO2、未反应NO及CO的气相流出物I；b)气相流出物I和亚硝酸酯进入偶联反应器内，与含钯催化剂接触，反应生成含有草酸酯的流出物II；c)草酸酯的流出物II经分离后得到草酸酯产品及含有氮氧化物的气相流出物III；其中，步骤a)中NO与含有氧气的CO气体原料中氧气的摩尔比为4～100∶1的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产草酸酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102219675B
公开(公告)日：2013-08-14
申请号：CN201010146892.8
申请日：2010-04-15
摘要： 本发明涉及一种CO偶联生产草酸酯的方法，主要解决以往技术中存在目的产物选择性低、单程转化率低的技术问题。本发明通过采用含有亚硝酸酯和CO的原料混合物，在反应温度80～160℃，反应压力为-0.09～1.5MPa的条件下与含钯催化剂接触，生成含有草酸酯的反应流出物，其中含钯催化剂固定在超重力旋转床反应器的转子上，原料中CO与亚硝酸酯的摩尔比为1～5∶1的技术方案，较好地解决了该问题，可用于增产草酸酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN101993367B
公开(公告)日：2013-08-07
申请号：CN200910057849.1
申请日：2009-08-31
IPC分类号： C07C69/36 , C07C67/36 , C07C203/00 , C07C201/16
CPC分类号： Y02P20/142
摘要： 本发明涉及一种脱除CO制备草酸酯排放尾气中氮氧化物的方法，主要解决以往技术中存在氮氧化物或亚硝酸酯脱除率低的技术问题。本发明通过采用包括如下步骤：a)将含有氮氧化物和亚硝酸酯的排放尾气送入冷凝器内，在-50～25℃条件下，得到亚硝酸酯的溶液或固体流出物I，及含氮氧化物的气相流出II；b)气相流出物II进入催化热分解反应器，与金属氧化物催化剂接触，其中的亚硝酸酯经催化热分解后得到含氮氧化物的气相流出物III；c)气相流出物III与氧气及C2～C6的烷基醇进入氧化酯化反应器内，反应生成C2～C6的烷基亚硝酸酯流出物III，经分离后回收C2～C6的烷基亚硝酸酯，剩余尾气放空的技术方案，较好地解决了该问题，可用于脱除CO制备草酸酯排放尾气中氮氧化物的工业生产中。
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公开(公告)号：CN102441405B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110336743.2
申请日：2011-10-31
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
摘要： 一种气相合成草酸酯的催化剂及其制备方法，属于草酸酯制备技术领域，旨在提供一种高活性和高选择性的用于一氧化碳和亚硝酸酯反应合成草酸酯的催化剂以及催化剂的制备方法；该催化剂以α-Al2O3为载体，钯为主活性组分，铜为第一助剂，M为第二助剂，M为铁、镍、锌、钴、钛、铈、钼或钨，催化剂的组成以载体质量计为：钯0.01～0.5wt%，铜0.01～1.0wt%，M 0.01～1.0wt%。催化剂通过沉积沉淀法制备获得。本发明催化剂用于CO和亚硝酸酯羰化合成草酸酯，使用条件为：反应温度80～140℃，反应压力常压～1.0MPa，反应空速为500～9000h-1。本发明公开的催化剂具有较高的反应活性和选择性，其反应性能重复性比较好；催化剂成本低、制备方法简单、易大规模生产。
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公开(公告)号：CN101993361B
公开(公告)日：2013-06-05
申请号：CN200910057836.4
申请日：2009-08-31
IPC分类号： C07C69/36 , C07C67/36 , B01J23/89 , B01J23/656 , B01J23/63
摘要： 本发明涉及一种生产草酸酯的方法。主要解决以往技术中存在生产草酸酯的方法产品草酸酯选择性低，CO单程转化率低的技术问题。本发明通过采用包括以下步骤：(a)CO与亚硝酸酯首先进入偶联反应器与含贵金属催化剂接触，生成反应流出物I；(b)反应流出物I经分离后，得到液相反应流出物II和气相反应流出物III，气相反应流出物III与O2和元醇进入再生反应器反应，生成的含有亚硝酸酯的气体流出物IV返回偶联反应器继续进行反应；(c)液相反应流出物II经分离后得到草酸酯产品；其中，其中，贵金属催化剂，包括层状复合载体、活性组分和助剂，选自钯为活性组分，选自至少一种惰性载体的内核和结合在内核上的至少一种多孔涂层材料外壳组成的层状复合载体为载体，其中外壳与内核的重量比为0.002～1∶1的技术方案，较好地解决了该问题，可用于草酸酯的工业生产中。
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公开(公告)号：CN103084209A
公开(公告)日：2013-05-08
申请号：CN201110332171.0
申请日：2011-10-27
申请人： 中国科学院大连化学物理研究所
IPC分类号： B01J31/04 , B01J35/10 , C07B41/12 , C07C67/08 , C07C69/14 , C07C69/24 , C07C69/68 , C07C69/78 , C07C69/36
摘要： 本发明涉及一种镍基催化材料及其在酯化反应中的应用。该镍基催化剂的制备方法为将镍基化合物和一元或多元有机酸，分别分散于有机溶剂后制成一定浓度的母液。在0℃～150℃的合成温度下，在搅拌的条件下，按Ni2+/-COOH(有机酸根)为20∶1～1∶10的摩尔比例，将上述母液混合，反应0.1h～72h后，转移至反应釜，在0℃～200℃温度下，静置1h～360h。将沉淀物分离、洗涤、干燥后制得该催化剂。酯化反应的过程为：将制备得到的镍基催化剂加入至按一定比例混合的有机酸和醇混合体系，在搅拌和加温的条件下反应一定时间后停止。
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公开(公告)号：CN102964246A
公开(公告)日：2013-03-13
申请号：CN201210320623.8
申请日：2012-08-31
申请人： 宇部兴产株式会社
摘要： 草酸二烷基酯或/和碳酸二烷基酯的制造方法及制造装置。该方法为高效制法，包括第一工序，在第一反应器（1）中使一氧化碳与含亚硝酸烷基酯气体在催化剂存在下反应生成含草酸二烷基酯或/和碳酸二烷基酯和一氧化氮的反应气体；第二工序，吸收装置（2）中使反应气体与吸收液接触得到含草酸二烷基酯或/和碳酸二烷基酯的冷凝液及含一氧化氮的非冷凝气体；第三工序，第二反应器（3）中用一或多个喷嘴将分子氧分散供给非冷凝气体，边在配管中将一氧化氮氧化边将混合气体供给第二反应器以与烷醇反应，得到含亚硝酸烷基酯气体，将该含亚硝酸烷基酯气体循环供给至第一工序；第四工序，在蒸馏装置中将冷凝液蒸馏得到草酸二烷基酯或/和碳酸二烷基酯。
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公开(公告)号：CN101851160B
公开(公告)日：2013-03-06
申请号：CN201010191579.6
申请日：2010-06-04
申请人： 天津大学 , 天津市众天科技发展有限公司
摘要： 本发明涉及一种使用规整催化剂由CO气相偶联合成草酸酯的生产方法。采用固定床反应器，催化剂床层由负载贵金属的规整结构催化剂组成，在反应压力为0.1-2MPa，反应温度为80-200℃条件下，以N2为载气，CO与汽化后的亚硝酸酯进入反应器在规整催化剂上发生反应生产草酸酯，各物料的体积比为：N2∶CO∶亚硝酸酯＝20-80∶5-60∶10-40，停留时间为0.5-10s。本发明提高了反应物料在气固或气液固相之间的传质效率，增大了反应物料与催化剂的接触面积，减少了催化剂中贵金属的使用量(催化剂贵金属Pd的使用量节约了86％以上)。本发明具有催化活性高，成本低，更换方便快捷等特点，有利于实现大规模工程化应用。
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公开(公告)号：CN102936199A
公开(公告)日：2013-02-20
申请号：CN201210422731.6
申请日：2012-10-30
申请人： 陕西高新能源发展有限公司
发明人： 王耀斌
摘要： 本发明涉及一种高分子化合物的制备方法。本发明所述的草酸二异辛酯的制备方法，包括：将异辛醇和草酸混合，边搅拌边加热至规定温度，再加入酸化膨润土固体酸，继续加热至共沸，蒸馏，分出水相后回流，将温度控制在140℃以内，一段时间后冷却，过滤并蒸馏，然后在真空度0.090MPa下收集250-260℃的馏分，得到无色油状液体即可。
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