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公开(公告)号：CN102430421B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110336742.8
申请日：2011-10-31
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
摘要： 一种用于草酸酯合成的催化剂及其制备方法，以载体α-Al2O3的重量计，所述的催化剂的组分和含量包括：0.01~0.5wt%的活性组分Pd，0.01~1.0wt%的助剂Mo(以β-Mo2C形式存在)和0.01~1.0wt%的助剂M（Fe、Co、Ni、Cu或Zn），采用分步浸渍法制备。对载体α-Al2O3进行洗涤、干燥、焙烧后使用，其特征为比表面积5~20m2/g，孔容0.03~0.13cm3/g，平均孔径为10~20nm。采用本发明的方法所制备的催化剂，具有一定的形状和尺寸，机械强度高，贵金属Pd含量低，使用寿命长，在草酸酯加氢合成乙二醇的反应过程中具有良好的活性和选择性。由于采用Mo和M部分代替贵金属Pd，降低了催化剂中贵金属的含量和生产成本，具有较好的经济性。
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公开(公告)号：CN103833782A
公开(公告)日：2014-06-04
申请号：CN201210488804.1
申请日：2012-11-27
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司 , 郑州大学
IPC分类号： C07F7/18
摘要： 本发明提供了一种氯硅烷的醇解工艺，采用固定床反应器，在固定床填料层底部连续通入醇蒸气，顶部滴入氯硅烷，系统采用负压操作，底部接收并不断移出产品，过量的醇蒸气经冷凝后连续排出，实现了生产的连续化操作。反应所产生的氯化氢气体随未反应的醇蒸气一起排出，经分离后醇可循环利用。此方法有效降低了体系中氯化氢的含量，以及由于氯化氢与原料反应所衍生成的一系列副产物，大大提高了产品收率。
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公开(公告)号：CN102600863A
公开(公告)日：2012-07-25
申请号：CN201210048941.3
申请日：2012-02-29
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
摘要： 一种用于气相合成草酸酯的负载型钯铜基催化剂，α-Al2O3为载体，各组分占载体重量百分比为：钯：0.01-0.5%，铜：0.01-2.0%，锌：0.01-2.0%，金属M：0.01-2.0%。采用分步浸渍法制备催化剂。本发明催化剂活性高、选择性高且催化剂反应性能重复性比较好；催化剂制备简单，易于操作，容易实现工业放大。
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公开(公告)号：CN102600863B
公开(公告)日：2014-02-12
申请号：CN201210048941.3
申请日：2012-02-29
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
摘要： 一种用于气相合成草酸酯的负载型钯铜基催化剂，α-Al2O3为载体，各组分占载体重量百分比为：钯：0.01-0.5%，铜：0.01-2.0%，锌：0.01-2.0%，金属M：0.01-2.0%。采用分步浸渍法制备催化剂。本发明催化剂活性高、选择性高且催化剂反应性能重复性比较好；催化剂制备简单，易于操作，容易实现工业放大。
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公开(公告)号：CN102441405B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110336743.2
申请日：2011-10-31
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
摘要： 一种气相合成草酸酯的催化剂及其制备方法，属于草酸酯制备技术领域，旨在提供一种高活性和高选择性的用于一氧化碳和亚硝酸酯反应合成草酸酯的催化剂以及催化剂的制备方法；该催化剂以α-Al2O3为载体，钯为主活性组分，铜为第一助剂，M为第二助剂，M为铁、镍、锌、钴、钛、铈、钼或钨，催化剂的组成以载体质量计为：钯0.01～0.5wt%，铜0.01～1.0wt%，M 0.01～1.0wt%。催化剂通过沉积沉淀法制备获得。本发明催化剂用于CO和亚硝酸酯羰化合成草酸酯，使用条件为：反应温度80～140℃，反应压力常压～1.0MPa，反应空速为500～9000h-1。本发明公开的催化剂具有较高的反应活性和选择性，其反应性能重复性比较好；催化剂成本低、制备方法简单、易大规模生产。
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公开(公告)号：CN102441405A
公开(公告)日：2012-05-09
申请号：CN201110336743.2
申请日：2011-10-31
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
摘要： 一种气相合成草酸酯的催化剂及其制备方法，属于草酸酯制备技术领域，旨在提供一种高活性和高选择性的用于一氧化碳和亚硝酸酯反应合成草酸酯的催化剂以及催化剂的制备方法；该催化剂以α-Al2O3为载体，钯为主活性组分，铜为第一助剂，M为第二助剂，M为铁、镍、锌、钴、钛、铈、钼或钨，催化剂的组成以载体质量计为：钯0.01~0.5wt%，铜0.01~1.0wt%，M0.01~1.0wt%。催化剂通过沉积沉淀法制备获得。本发明催化剂用于CO和亚硝酸酯羰化合成草酸酯，使用条件为：反应温度80~140℃，反应压力常压~1.0MPa，反应空速为500~9000h-1。本发明公开的催化剂具有较高的反应活性和选择性，其反应性能重复性比较好；催化剂成本低、制备方法简单、易大规模生产。
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公开(公告)号：CN102430421A
公开(公告)日：2012-05-02
申请号：CN201110336742.8
申请日：2011-10-31
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
摘要： 一种用于草酸酯合成的催化剂及其制备方法，以载体α-Al2O3的重量计，所述的催化剂的组分和含量包括：0.01~0.5wt%的活性组分Pd，0.01~1.0wt%的助剂Mo(以β-Mo2C形式存在)和0.01~1.0wt%的助剂M（Fe、Co、Ni、Cu或Zn），采用分步浸渍法制备。对载体α-Al2O3进行洗涤、干燥、焙烧后使用，其特征为比表面积5~20m2/g，孔容0.03~0.13cm3/g，平均孔径为10~20nm。采用本发明的方法所制备的催化剂，具有一定的形状和尺寸，机械强度高，贵金属Pd含量低，使用寿命长，在草酸酯加氢合成乙二醇的反应过程中具有良好的活性和选择性。由于采用Mo和M部分代替贵金属Pd，降低了催化剂中贵金属的含量和生产成本，具有较好的经济性。
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公开(公告)号：CN102319581A
公开(公告)日：2012-01-18
申请号：CN201110196535.7
申请日：2011-07-14
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
IPC分类号： B01J29/03 , B01J29/76 , C07C31/20 , C07C29/149
摘要： 一种高效草酸酯加氢催化剂及其制备方法，包括活性组分铜、催化剂助剂和催化剂载体，其特征在于：所述催化剂助剂为ZnO、K2O、MgO、Cr2O3、NiO、Co2O3、ZrO2、Mo2O3的一种或几种，催化剂载体为SBA-15、MCM-41、MCM-48、FDU-1中的一种或几种，各组分占催化剂重量百分比为：活性组分铜5-45wt%，助剂1-30wt%，催化剂载体1-80wt%。本发明通过采用简单浸渍法将活性金属负载到高比表面的介孔SiO2材料上，然后通过焙烧、还原的技术方案，有效地解决了上述缺点，制得的催化剂中金属含量低、比表面积大、催化剂使用寿命长，且制备工艺简单，可广泛用于工业生产中。
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公开(公告)号：CN102319581B
公开(公告)日：2013-07-24
申请号：CN201110196535.7
申请日：2011-07-14
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
IPC分类号： B01J29/03 , B01J29/76 , C07C31/20 , C07C29/149
摘要： 一种高效草酸酯加氢催化剂及其制备方法，包括活性组分铜、催化剂助剂和催化剂载体，其特征在于：所述催化剂助剂为ZnO、K2O、MgO、Cr2O3、NiO、Co2O3、ZrO2、Mo2O3的一种或几种，催化剂载体为SBA-15、MCM-41、MCM-48、FDU-1中的一种或几种，各组分占催化剂重量百分比为：活性组分铜5-45wt%，助剂1-30wt%，催化剂载体1-80wt%。本发明通过采用简单浸渍法将活性金属负载到高比表面的介孔SiO2材料上，然后通过焙烧、还原的技术方案，有效地解决了上述缺点，制得的催化剂中金属含量低、比表面积大、催化剂使用寿命长，且制备工艺简单，可广泛用于工业生产中。
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公开(公告)号：CN102407111A
公开(公告)日：2012-04-11
申请号：CN201110323078.3
申请日：2011-10-21
申请人： 河南煤业化工集团研究院有限责任公司
IPC分类号： B01J23/63 , B01J23/648 , B01J23/652 , C07C69/36 , C07C67/36
摘要： 一种用于草酸酯合成的催化剂及其制备方法，采用α-氧化铝为载体，钯为活性组分，采用第一种助剂对α-氧化铝进行改性，之后将预先计量好的钯溶液分若干此分别浸渍在改性后的α-氧化铝上，第二种助剂与其中的一份钯溶液共浸渍一同引入到载体上。本发明的草酸酯合成催化剂制备方法简单，可有效改善钯在氧化铝上的分布，避免了钯在α-氧化铝上的聚集而造成的浪费。这种方法制备的催化剂有很好的活性和稳定性，在3000h-1条件下反应500小时活性没有明显下降。
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