一种石墨烯包覆钴酸锂材料的制备方法

    公开(公告)号:CN106784654A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201611065529.7

    申请日:2016-11-28

    Inventor: 许开华 张云河

    CPC classification number: H01M4/366 H01M4/525 H01M4/625 H01M10/0525

    Abstract: 本发明是一种石墨烯包覆钴酸锂材料的制备方法,方法步骤包括,采用hummers法制备石墨烯;将制得的石墨烯分散于乙醇中,然后球磨,得到石墨烯的乙醇溶液;在石墨烯的乙醇溶液中加入钴酸锂和少量水继续球磨,得到钴酸锂与石墨烯的混合溶液;然后过滤石墨烯与钴酸锂的混合溶液,取滤液干燥,得到石墨烯包覆钴酸锂的复合材料,本发明中,将石墨烯分散于乙醇中,而且由于乙醇具有一定的极性,与少量的水互溶,可以提高钴酸锂的分散性,同时,又能降低钴酸锂的离解量,这样大部分的钴酸锂都是以分子形式分散于乙醇中,与石墨烯混合均匀,形成石墨烯包覆钴酸锂的材料,这种方法,保证了钴酸锂的电化学性能,提高了钴酸锂的利用率。

    电池级碳酸锂的制备系统及制备方法

    公开(公告)号:CN106745100A

    公开(公告)日:2017-05-31

    申请号:CN201611205229.4

    申请日:2016-12-23

    Inventor: 许开华 张云河

    CPC classification number: C01D15/08 C01P2006/80

    Abstract: 本发明提供了一种电池级碳酸锂的制备系统,制备系统包括氢化釜、除杂器、过滤器和分解器;氢化釜的釜体内设有搅拌轴和搅拌桨叶,以及上下端敞口的导流筒,还设有多个进料管和第一CO2通入管和溢流口,该氢化釜用于粗级碳酸锂浆料和二氧化碳反应得到初级氢化液;除杂器与该溢流口相连,用于除去初级氢化液中的杂质得到除杂氢化液;过滤器与除杂器的出口管相连,用于过滤除杂氢化液得到过滤液,分解器与过滤器的排液口相连,用于热分解过滤液得到分解后的碳酸锂。该制备系统可实现对电池级碳酸锂的连续性生产,缩短生产流程,降低能量消耗。本发明还提供了电池级碳酸锂的制备方法。

    原位包覆改性的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法

    公开(公告)号:CN106711444A

    公开(公告)日:2017-05-24

    申请号:CN201611077797.0

    申请日:2016-11-30

    CPC classification number: H01M4/525 H01M4/485

    Abstract: 本发明提供一种原位包覆改性的镍钴铝酸锂正极材料的制备方法,步骤1,将钛源溶于无水乙醇中,制备钛包覆液;步骤2,将Ni0.80Co0.15Al0.05(OH)2前驱体、锂源和络合剂加入上述钛包覆液中,并在60‑80℃下加热搅拌得到溶胶;步骤3,将上述溶胶依次经干燥、研磨和过筛所得粉末混合材料置于电阻炉中在800~900℃下烧结10~20h,冷却后得到烧结料;步骤4,将上述烧结料破碎、过筛,得到表面包覆Li4Ti5O12的镍钴铝酸锂正极材料。本发明制备的包覆材料为含锂化合物,以Li4Ti5O12作为包覆层,可在不显著影响镍钴铝酸锂正极材料容量的前提下,大幅度提高其循环性能。

    一种镍钴锰三元前驱体及其制备方法

    公开(公告)号:CN106684351A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201611204823.1

    申请日:2016-12-23

    CPC classification number: H01M4/364 H01M4/50 H01M4/52 H01M10/0525

    Abstract: 本发明提供了一种镍钴锰三元前驱体的制备方法,包括:(1)按照镍、钴和锰金属离子的摩尔比为1:1:1的比例配制含镍盐、钴盐和锰盐的混合盐溶液,在混合盐溶液中加入氧化剂,搅拌均匀后,得到混合溶液;氧化剂的质量为混合盐溶液中镍、钴、锰三种金属离子总质量的0.1%‑10%;(2)将混合溶液、碱液和氨水溶液并流加入到反应釜中,在40℃‑80℃下反应15h‑26h,生成含镍钴锰三元前驱体的浆料;(3)反应结束后,将含镍钴锰三元前驱体的浆料溢流出反应釜,经固液分离、洗涤和干燥后,得到镍钴锰三元前驱体。本发明在混合盐溶液中加入氧化剂,使部分二价锰离子氧化为三价锰离子,促进了晶核的形成,使球形前驱体的一次晶粒得到细化,提高了前驱体的比表面积。

    一种含有Ti、Zr的三元前驱体的制备方法

    公开(公告)号:CN106684344A

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201611066233.7

    申请日:2016-11-28

    CPC classification number: H01M4/364

    Abstract: 本发明公开了一种含有Ti、Zr的三元前驱体的制备方法,具体包括以下步骤:步骤1,配置含有镍、钴、锰的三元溶液;步骤2,给步骤1所述的三元溶液中加入络合剂;步骤3,给步骤2所述的混合溶液中加入钛盐溶液和锆盐溶液;步骤4,将步骤3所述的混合溶液中加入氢氧化钠溶液以及氨水,完成沉淀反应,即得到含有Ti、Zr的三元前驱体。本发明通过在镍钴锰三元溶液中直接加入钛、锆掺杂元素,并通过加入络合剂稳定掺杂元素,缩小各金属离子在反应体系中的沉淀速度差异,实现均匀共沉淀,使掺杂元素能够均匀的分布在前驱体颗粒中,从而充分发挥掺杂元素提高电导率的作用,并将掺杂带来的放电容量降低问题减小的最低,实现放电比容量与电导率的平衡。

    一种电池级氢氧化钴的制备方法

    公开(公告)号:CN105439212B

    公开(公告)日:2017-05-17

    申请号:CN201410524057.1

    申请日:2014-09-30

    Abstract: 本发明提供了一种电池级氢氧化钴的制备方法,包括如下步骤:以氨水溶液为底液,将氢氧化钠溶液、钴盐溶液、氨水溶液和氮气并流加入到所述底液中反应得到氢氧化钴,其中,所述反应的过程中,当所述氢氧化钴的D50粒径小于10μm时,控制反应体系的pH值为9.8~10.5,温度为50~70℃;所述反应的过程中,当所述氢氧化钴的D50粒径达到10μm后,控制反应体系的pH值为10.5~11.5,温度为40~50℃。本发明的实施例的电池级氢氧化钴的制备方法,通过分阶段控制反应条件,提高了反应效率,缩短了反应周期,制备出大粒径的电池级氢氧化钴。

    一种深度除去氯化铵溶液中钴离子的方法

    公开(公告)号:CN106629776A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611047019.7

    申请日:2016-11-23

    CPC classification number: C01C1/164 C01G51/30 C01P2006/80 C05C3/00

    Abstract: 本发明是一种深度除去氯化铵溶液中钴离子的方法,方法包括,在中性或偏碱性条件下,在氯化铵溶液中依次加入硫化铵和絮凝剂,使得氯化铵溶液中的少量钴转化为硫化钴沉淀,过滤得到脱除钴的氯化铵溶液。本发明的技术方案中,能对高浓度氯化铵溶液进行深度脱钴,使得蒸发原液中的Co2+浓度降到0.2mg/L以下,并且能够对Co2+集中进行回收处理,促进资源循环利用,提高经济价值。本发明工艺简单,原料合适,反应体系中引入的极少量的硫、钠离子存在于氯化铵晶体中,其可作为化肥使用,其中极少量的硫和钠离子不仅不影响化肥的产品质量,还对植物的诸多生理功能顺利进行非常有益,因此本发明起到了一箭双雕的效果。

    一种磷酸铁锂废料的资源回收方法

    公开(公告)号:CN106629646A

    公开(公告)日:2017-05-10

    申请号:CN201611072764.7

    申请日:2016-11-28

    Inventor: 许开华 张云河

    CPC classification number: C01B25/375 C01B25/301

    Abstract: 本发明公开了一种磷酸铁锂废料的资源回收方法,具体包括如下步骤:步骤一,焙烧;步骤二,磷酸溶液配制;步骤三,水热反应;步骤四,过滤;步骤五,蒸发浓缩;步骤六,冷却结晶;步骤七,干燥,即得LiH2PO4产品。本发明的优点在于,该方法避开了常规湿法回收过程中其它酸、碱、盐(H2SO4、HCl、NaOH、Na2CO3等)的引入问题,从而保证了反应体系的纯净;能充分利用废料中的P、Fe、Li资源,通过物质间转化合成,制备出了高附件值的磷酸铁和磷酸二氢锂产品,无Fe的废渣产生,各元素得以高效利用;该工艺流程短,反应体系简单,试剂消耗少,工艺简单,成本低,资源回收利用高非常适合工业规模生产。

    废旧电池中钴酸锂正极材料修复再生的方法

    公开(公告)号:CN106450555A

    公开(公告)日:2017-02-22

    申请号:CN201611044082.5

    申请日:2016-11-24

    CPC classification number: Y02W30/84 H01M10/54

    Abstract: 本发明提供一种废旧电池中钴酸锂正极材料修复再生的方法:从钴酸锂废旧电池中拆分正极材料;将正极极片铺于网带上,控制网带以持续振动,同时控制气体由下至上通过网带网孔;在网带振动、网带网孔有气体流通的条件下,将正极极片在100~300℃和380~520℃分别加热10~60分钟,收集正极材料粉末Ⅰ;将正极材料粉末Ⅰ依次筛除碎裂铝箔和电磁除铁,得到正极材料粉末Ⅱ,然后取样检测正极材料粉末Ⅱ中Li、Co、Al的含量;正极材料粉末Ⅱ根据步骤4检测结果按Li:Co:Al=1~1.05:1﹣x:x,x=0.05~0.2的摩尔比补充Li元素和Al元素,得到正极材料粉末Ⅲ;将正极材料粉末Ⅲ放入高能球磨机内球磨,得到正极材料粉末Ⅳ;将正极材料粉末Ⅳ在纯氧气氛下焙烧,得到修复再生钴酸锂。

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