近临界水中氨水催化肉桂醛连续水解制备苯甲醛的方法

    公开(公告)号:CN1834080A

    公开(公告)日:2006-09-20

    申请号:CN200610050395.1

    申请日:2006-04-18

    申请人: 浙江大学

    发明人: 吕秀阳 任浩明

    IPC分类号: C07C45/42 C07C47/54

    摘要: 本发明公开了一种近临界水中氨水催化肉桂醛连续水解制备苯甲醛的方法。方法的步骤如下:1)去离子水和肉桂油的体积比为5∶1~1∶2、氨浓度为5~200mg/L的去离子水、肉桂油和氨水混合物经热交换器预热后进入管式反应器,在200~350℃的近临界水条件下水解10~60min;2)水解后产物经热交换器冷却,再经背压阀减压后至闪蒸器,通过闪蒸脱除其中的氨气,氨气经氨吸收塔吸收后可循环使用;3)闪蒸器液相产物经液液分离器分层后,下层水相重新循环使用,上层有机相经真空蒸馏后得苯甲醛产品。本发明优点如下:加入少量氨水可大大提高肉桂醛水解反应速度,产物收率高;连续化操作;分离简单;生产过程绿色环保。

    近临界水中以苯甲醛和乙醛为原料的肉桂醛合成方法

    公开(公告)号:CN1260194C

    公开(公告)日:2006-06-21

    申请号:CN200410025402.3

    申请日:2004-06-17

    申请人: 浙江大学

    发明人: 吕秀阳 何龙 鹿骋

    IPC分类号: C07C45/72 C07C47/232

    摘要: 本发明公开了一种近临界水中以苯甲醛和乙醛为原料的肉桂醛合成方法。在密闭反应釜中,注入经过用氮气鼓吹1~5小时脱氧处理的去离子水,并充入氮气,加压至2~25MPa,、升温至180℃~300℃,再注入摩尔比为1∶1~1∶5苯甲醛与乙醛进行反应,原料和水体积比1∶5~1∶20,反应时间为1~8hr。本发明的优点是不使用有机溶剂和酸碱催化剂,无盐类副产物的产生,省去了常规方法中繁琐的中和、分离步骤,无污染,是一种环境友好的绿色合成方法。

    气体扩散电极及其制备方法以及在二氧化碳电化学还原中的应用

    公开(公告)号:CN108823596B

    公开(公告)日:2020-06-16

    申请号:CN201810593670.7

    申请日:2018-06-11

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明涉及一种气体扩散电极及其制备方法以及在二氧化碳电化学还原中的应用。气体扩散电极包括气体扩散电极本体,以及负载在气体扩散电极本体上的二氧化碳电化学还原催化剂;所述二氧化碳电化学还原催化剂为石墨相氮化碳担载纳米铜氧化物,所述纳米铜氧化物具有黑铜矿和赤铜矿两种晶型。该气体扩散电极能够提高其在二氧化碳电化学还原中产物甲烷、乙烯等碳氢化合物的法拉第效率,而且还能够有效地抑制析氢反应。

    近临界甲醇中多聚甲醛强化、分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的方法

    公开(公告)号:CN107827743B

    公开(公告)日:2020-06-16

    申请号:CN201711090572.3

    申请日:2017-11-08

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07C67/00 C07C69/716

    摘要: 本发明公开了近临界甲醇中多聚甲醛强化、分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的方法。方法的步骤如下:1)在带搅拌的高温高压反应釜中加入甲醇,然后加入五元糖、六元糖、多聚甲醛和分子筛催化剂,2)开搅拌,加热升温至130~230℃,在近临界甲醇中反应10min~30h;3)反应结束冷却至室温后过滤,滤液经精馏,塔底得到乙酰丙酸甲酯产品,塔顶得到甲醇可回用;滤渣经催化剂再生后回用。本发明发现多聚甲醛可以大大提高近临界甲醇中分子筛催化五元糖和六元糖同时转化制备乙酰丙酸甲酯的收率,方法绿色、工艺简单、成本低,不需要消耗高能量密度的氢气,具有良好的工业化应用前景。

    一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法

    公开(公告)号:CN111138388A

    公开(公告)日:2020-05-12

    申请号:CN202010052029.X

    申请日:2020-01-17

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D307/42

    摘要: 本发明公开了一种甲酸供氢下果糖一锅法制备2,5-呋喃二甲醇的方法。方法的步骤如下:1)水和有机溶剂先配成混合溶剂,在带搅拌的高温高压反应釜中加入混合溶剂、果糖,接着加入甲酸、非贵金属负载氮杂碳催化剂;2)开搅拌,用氮气置换,而后充入0.5-1MPa氮气,加热升温至120~200℃,一锅法反应30min~15h;3)反应结束后,冷却至室温、过滤,滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用;滤液经精馏、结晶、重结晶后得到2,5-呋喃二甲醇产品。本发明工艺简单、绿色、目标产物收率高、成本低,工业化前景广阔。

    一种甲酸供氢下木糖一锅法制备糠醇的方法

    公开(公告)号:CN109824630A

    公开(公告)日:2019-05-31

    申请号:CN201910189053.5

    申请日:2019-03-13

    申请人: 浙江大学

    IPC分类号: C07D307/44

    摘要: 本发明公开了一种甲酸供氢下木糖一锅法制备糠醇的方法。方法的步骤如下:1)水和有机溶剂先配成混合溶剂,其中水的体积分数为5~50%;在带搅拌的高温高压反应釜中依次加入混合溶剂、木糖、甲酸、金属负载氮杂碳催化剂,其中木糖的质量浓度为10~200g/L混合溶剂,木糖与甲酸的摩尔比为1:5~1:30,木糖与金属负载氮杂碳催化剂的质量比为1:1~5:1;2)开搅拌,加热升温至120~200℃,脱水和氢转移一锅法反应20min~15h;3)反应结束后,冷却至室温、过滤;滤液经精馏后得到糠醇产品,有机溶剂回用;滤渣经洗涤、干燥后作为催化剂回用。本发明工艺简单、绿色,糠醇收率高、成本低,不需要消耗高能量密度的氢气,具有良好的工业化应用前景。

    一种脂肪酸非临氢脱羧的方法

    公开(公告)号:CN106423203B

    公开(公告)日:2019-04-02

    申请号:CN201610850213.2

    申请日:2016-09-26

    申请人: 浙江大学

    摘要: 本发明涉及一种脂肪酸非临氢脱羧的方法,包括如下步骤:1)将催化剂载体加入到有机溶剂中超声分散,然后加热除去有机溶剂,使用原子层沉积法将铂源和镍源沉积到催化剂载体上,得到铂镍合金负载催化剂;2)将步骤1)得到铂镍合金负载催化剂分散于脂肪酸中,加热到330~370℃反应100~140min。该方法以金属铂掺杂镍制备铂镍合金负载催化剂,不仅降低催化剂的成本,同时提高了脂肪酸非临氢脱羧的转化率和C17收率。

    一种可控制喜树碱释放速率的药物载体及其制备和应用

    公开(公告)号:CN106267233B

    公开(公告)日:2019-03-26

    申请号:CN201610756844.8

    申请日:2016-08-28

    申请人: 浙江大学

    发明人: 傅杰 颜悦 吕秀阳

    摘要: 本发明涉及一种可控制喜树碱释放速率的药物载体,以巯基修饰的介孔二氧化硅为载体,采用硅氧酯基团作为酸响应基团。本发明还公开上述药物载体的制备方法及应用,制备方法包括如下步骤:将喜树碱、4‑二甲基氨基吡啶、咪唑和硅烷基衍生物溶于N,N‑二甲基甲酰胺中,加入2‑羟基乙基丙烯酸酯搅拌反应,然后萃取,除去N,N‑二甲基甲酰胺,旋蒸,分离得到硅氧酯前药;将硅氧酯前药、巯基修饰的介孔二氧化硅与安息香二甲醚置于有机溶剂中,在紫外光照条件下反应,经过滤、洗涤、干燥后得到药物载体。实现了对喜树碱释放速率的控制,同时避免其到达病灶前对人体组织带来的副作用。