一种ASE‑HPLC法测定人参中人参皂苷Rg1和Re含量的方法

    公开(公告)号:CN107064344A

    公开(公告)日:2017-08-18

    申请号:CN201710195525.9

    申请日:2017-03-29

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种ASE‑HPLC法测定人参中人参皂苷Rg1和Re含量的方法,属于化学检测领域,针对上述不足,旨在将ASE(快速溶剂萃取法)、GCB(石墨化炭黑)和HPLC(高效液相色谱法)三者有效结合,从而提高测定的准确率以及稳定性,提高方法的重复性的一种ASE‑HPLC法测定人参中人参皂苷含量的方法,且该方法可同时测定人参中的人参皂苷Rg1和Re。该方法采用ASE对粉碎后的人参进行甲醇萃取,取1ml萃取液与75mg石墨化炭黑混合,过滤,得甲醇萃取液;采用HPLC法检测甲醇萃取液中人参皂苷Rg1和Re的含量。本发明可用于控制人参及其制剂中的人参皂苷的含量。

    快速溶剂萃取联合QuEChERS净化法测定理肺丸中盐酸麻黄碱的方法

    公开(公告)号:CN107014926A

    公开(公告)日:2017-08-04

    申请号:CN201710261705.2

    申请日:2017-04-20

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种快速溶剂萃取联合QuEChERS净化法测定理肺丸中盐酸麻黄碱的方法,旨在提供一种节约提取时间,检测结果准确可靠的测定理肺丸中盐酸麻黄碱的方法;其技术要点:1)制备对照品储备液;2)准确称取样品1g置于10ml萃取池中,用正己烷对样品进行除酯提取温度为80℃,静态提取时间为5min,提取次数为1次,冲洗体积100%)后以甲醇为提取溶剂,提取温度为80℃,静态提取时间为8min,提取次数为3次,提取完成后将提取液定容至25ml,吸取1.5ml于装有300mg PSA的2ml离心管中,漩涡2min,离心力25700×g离心3min,取上清液进行高效液相分析;属于化学提取技术领域。

    一种ASE‑HPLC法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法

    公开(公告)号:CN106918664A

    公开(公告)日:2017-07-04

    申请号:CN201710195538.6

    申请日:2017-03-29

    IPC分类号: G01N30/02 G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种ASE‑HPLC法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,属于化学检测领域。旨在提供一种故除杂步骤同药典,仅使用ASE替代提取过程以缩短前处理时间,同时保证了测定的准确率的ASE‑HPLC法测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷的方法,本发明采用ASE萃取方法萃取粉碎过的杜仲样品,其中,ASE萃取方法包括先在索氏提取器中采用三氯甲烷萃取,然后在快速溶剂萃取仪中用甲醇萃取,收集甲醇萃取液;再采用HPLC法检测甲醇萃取液中的松脂醇二葡萄糖苷含量。本发明用于测定杜仲中松脂醇二葡萄糖苷。

    一种ASE法萃取大青叶中靛玉红的方法

    公开(公告)号:CN106841475A

    公开(公告)日:2017-06-13

    申请号:CN201710249919.8

    申请日:2017-04-17

    IPC分类号: G01N30/06 G01N30/74

    摘要: 本发明公开了一种ASE法萃取大青叶中靛玉红的方法,该方法萃取时间短,重复性。属于靛玉红的提取领域。该方法是这样的:将大青叶样品粉碎,过三号筛,取0.25g与0.3g硅藻土混合;将所得的混合物装于放有滤膜的5ml ASE萃取池中,加硅藻土至与池口平行;用50ml乙酸乙酯萃取,结束后,用甲醇将萃取液定容至50ml。本发明可以代替药典方法对大青叶中的靛玉红进行提取。

    采用SLE法分离猪尿中的莱克多巴胺的方法

    公开(公告)号:CN104880519B

    公开(公告)日:2016-11-23

    申请号:CN201510243114.3

    申请日:2015-05-12

    IPC分类号: G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种采用SLE法分离猪尿中的莱克多巴胺的方法,包括以下步骤:步骤1:样品预处理;收集猪尿,首先加入β‑盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶进行酶解,每毫升的尿液中加入β‑盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶12μL;取离心后的上清液;步骤2:将上清液加入到SLE柱后,静置2~4分钟;步骤3:采用二元洗脱剂对SLE柱洗脱至少两次,接收洗脱液,得到含有莱克多巴胺的洗脱液;其中,所述的二元洗脱剂为异丙醇和二氧六环的混合物,其中异丙醇和二氧六环的重量比为0.5~1:1。本发明的目的在于提供一种分离效率高、操作简单的采用SLE法分离猪尿中的莱克多巴胺的方法。

    ASE-HPLC测定桔梗中桔梗皂苷的方法

    公开(公告)号:CN105974006A

    公开(公告)日:2016-09-28

    申请号:CN201610263446.2

    申请日:2016-04-26

    IPC分类号: G01N30/02

    摘要: 本发明提供了一种ASE‑HPLC测定桔梗中桔梗皂苷的方法,旨在提供一种操作简单易行,灵敏度高的ASE‑HPLC测定桔梗中桔梗皂苷的方法,其技术方案是取桔梗,研细,取3g置于20mLASE350萃取池中,用乙酸乙酯对样品进行提取,所述的提取温度为65℃,静态提取时间为5min,提取次数为1次,冲洗体积80%;再以正丁醇为提取溶剂,提取温度为70℃,静态提取时间为3min,提取次数为2次;3)合并两次提取液,减压蒸干即得;4)称取步骤3)的干粉1g,加入体积比20:80的乙腈∶0.5%磷酸,摇匀,放置,经0.45um滤膜过滤,得试样溶液,注样入高效液相色谱仪,测定;属于化学提取技术领域。

    一种仙茅中仙茅素的提取方法

    公开(公告)号:CN105954440A

    公开(公告)日:2016-09-21

    申请号:CN201610268613.2

    申请日:2016-04-27

    IPC分类号: G01N30/06

    摘要: 本发明公开了一种仙茅中仙茅素的提取方法,包括以下步骤:步骤1:将仙茅粉碎后过筛,将粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合;步骤2:将步骤1得到的混合物加入到萃取池中进行静态萃取,采用快速溶剂萃取法萃取得到萃取液;萃取条件为:萃取溶剂为重量比为2:8的异丙醇和甲醇的混合溶液,萃取温度100℃;静态萃取时间5min;冲洗体积100%;静态循环次数1次;步骤3:将萃取液稀释、离心、过滤后,得到上清液。本发明提供了一种仙茅中仙茅素的提取方法,该方法操作简单,提取效率高,提取时间短。