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公开(公告)号：CN116023316A
公开(公告)日：2023-04-28
申请号：CN202111258077.5
申请日：2021-10-27
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/04 , C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种高纯度ε‑己内酰胺的生产方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟进行气相贝克曼重排反应；(2)将步骤(1)得到的反应产物依次进行气液分离、脱溶剂、脱轻杂质，得到粗己内酰胺；(3)将所述粗己内酰胺进行结晶，得到结晶产品和结晶母液；(4)对结晶母液进行结晶，得到晶浆；将至少部分晶浆返回至步骤(2)和/或步骤(3)。本发明的纯化方法仅通过一次结晶和一次母液结晶即可在不降低己内酰胺整体收率的前提下，得到高纯度的己内酰胺，另外本发明提供的方法可有效解决产品质量波动的问题。
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公开(公告)号：CN115475650A
公开(公告)日：2022-12-16
申请号：CN202110602944.6
申请日：2021-05-31
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01J29/035 , B01J35/10 , C07D201/04 , C07D223/10
Abstract: 本公开涉及含铌Silicate‑1分子筛催化剂及其制备方法和制备己内酰胺的方法。该Silicate‑1分子筛催化剂的Q4as：Q4s：Q3为(10‑50)：(10‑90)：1；其中，Q4as为所述含铌Silicate‑1分子筛催化剂的29Si NMR谱图中化学位移为‑116±1ppm处的峰强度，以峰高表示；Q4s为所述29Si NMR谱图中化学位移为‑113±1ppm处的峰强度，以峰高表示，Q3为所述29Si NMR谱图中化学位移为‑103±2ppm处的峰强度，以峰高表示。本公开催化剂用于由环己酮肟制备己内酰胺的反应中，可以提高环己酮肟的转化率，延长催化剂寿命，催化剂稳定性较高。
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公开(公告)号：CN113072427B
公开(公告)日：2022-12-13
申请号：CN202010010490.9
申请日：2020-01-06
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 天津大学 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
Abstract: 本发明涉及HPPO工艺废水处理领域，公开了一种回收丙二醇醚和丙二醇的方法，包括：(1)将含有丙二醇醚和丙二醇的有机废水引入至醚浓缩塔中进行精馏分离，得到第一塔顶物流和第一塔釜物流，所述丙二醇醚包括丙二醇单甲醚和/或丙二醇异甲醚，所述有机废水为由HPPO工艺产生的废水；(21)将所述第一塔顶物流引入至脱水塔中以进行回收丙二醇醚类化合物处理；(22)将所述第一塔釜物流引入至丙二醇浓缩塔中进行丙二醇浓缩处理。本发明的方法采用优化的热耦合方式能够实现处理HPPO工艺废水处理的节能降耗，低能耗地回收废水中的丙二醇单甲醚、丙二醇异甲醚和丙二醇。
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公开(公告)号：CN115108956A
公开(公告)日：2022-09-27
申请号：CN202110304014.2
申请日：2021-03-22
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种经气相贝克曼重排法制取己内酰胺粗品的纯化方法，包括以下步骤：(1)将气相贝克曼重排法制备的含有己内酰胺的混合液经脱溶剂、脱水、脱轻杂质，得到粗己内酰胺；(2)将粗己内酰胺与结晶溶剂混合进行一次结晶，得到一次结晶产品和一次结晶母液；(3)将一次结晶产品与结晶溶剂混合进行二次结晶，得到二次结晶产品和二次结晶母液，将二次结晶母液返至步骤(2)作为至少部分一次结晶溶剂；(4)将二次结晶产品进行加氢反应。该纯化方法不仅省去了脱重的步骤，而且降低了对气相贝克曼重排法制取己内酰胺粗品的质量要求，能够得到高品质的己内酰胺，且并没有明显增加循环溶剂的消耗量。
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公开(公告)号：CN114907263A
公开(公告)日：2022-08-16
申请号：CN202110184879.X
申请日：2021-02-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , C07D201/16
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括以下步骤：(1)将环己酮肟经贝克曼重排反应得到的反应混合物除去部分反应溶剂，得到己内酰胺粗产品；以所述己内酰胺粗产品的总重量为基准，所述己内酰胺粗产品中反应溶剂的含量为5‑15重量％；(2)将步骤(1)中得到的己内酰胺粗产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，所述反应溶剂为醇；所述结晶溶剂选自碳原子数为6‑12的饱和烃。该方法不仅可以得到优级品己内酰胺，而且流程更短，更加经济，本发明仅需要脱除部分反应溶剂且省掉脱水、脱轻和脱重的步骤，工艺流程大大简化，易于工业实施。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN113968768A
公开(公告)日：2022-01-25
申请号：CN202010724235.0
申请日：2020-07-24
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07C7/00 , C07C7/11 , C07C7/04 , C07C11/06 , C07D301/12 , C07D301/32 , C07D303/04
Abstract: 本发明公开了一种含丙烯的加工气流中的丙烯回收方法和设备、环氧化反应产物分离方法和装置以及环氧化方法和系统，所述回收方法包括将含有丙烯和丙烷的加工气流冷凝，得到液相分离物流以及气相分离物流，将液相分离物流分为第一液相分离物流和第二液相分离物流，将第一液相分离物流进行分离，得到丙烷含量降低的丙烯精制物流以及丙烯含量降低的丙烷物流；将气相分离物流与吸收剂接触，得到含有氧气的洗脱气流以及含有吸收剂和丙烯的吸收物流。根据本发明的丙烯回收方法能在效率与能耗之间获得良好的平衡，不仅能有效地降低循环丙烯中的丙烷含量，将环氧化反应体系中的丙烷含量长时间稳定地控制在规定的范围之内，而且丙烯的回收能耗低。
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公开(公告)号：CN109721520B
公开(公告)日：2021-01-08
申请号：CN201711042501.6
申请日：2017-10-30
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D201/16 , C07D223/10
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法，该方法包括：(1)将含有沸点比己内酰胺高的杂质和沸点比己内酰胺低的杂质的己内酰胺粗产品进行减压蒸馏，脱除沸点比己内酰胺低的杂质，得到脱轻产品；(2)将脱轻产品与结晶溶剂混合，然后进行结晶，得到结晶晶体；(3)将结晶晶体进行加氢反应；其中，所述结晶溶剂含有溶剂A和溶剂B，20℃下，己内酰胺在溶剂A中的溶解度在25重量％以上，己内酰胺在溶剂B中的溶解度在5重量％以下，溶剂A与溶剂B的质量比为1：(1‑50)。本发明提供的方法可得到优级品己内酰胺，且省掉脱重步骤，工艺流程简单，易于工业实施。
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公开(公告)号：CN109665998A
公开(公告)日：2019-04-23
申请号：CN201710977822.9
申请日：2017-10-17
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07D223/10 , B01J23/63
Abstract: 本发明涉及己内酰胺生产领域，公开了一种己内酰胺的精制方法和装置，该方法包括：(1)将含有己内酰胺粗产品与苯和/或甲苯的第一混合物在加氢催化剂存在下进行加氢反应，从加氢反应得到的反应产物中除去部分苯和/或甲苯，得到第二混合物；(2)向所述第二混合物中加入溶剂B，得到含有加氢后己内酰胺粗产品、苯和/或甲苯以及溶剂B的待结晶混合物，然后将所述待结晶混合物进行结晶，20℃下，己内酰胺在所述溶剂B中的溶解度在5重量％以下；(3)将步骤(2)结晶得到的混合物进行固液分离，得到己内酰胺晶体和母液采用本发明提供的方法和装置，能耗低，工序简单，得到的己内酰胺收率高、品质高。
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公开(公告)号：CN103055526B
公开(公告)日：2015-07-01
申请号：CN201210143059.7
申请日：2012-05-10
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: B01D1/22 , C07C251/44 , C07C249/14
Abstract: 一种蒸发环己酮肟的方法，将环己酮肟料液加入升膜蒸发器内，料液受热蒸发沿蒸发管轴向形成密度差，促使其沿着蒸发管向上流动，同时料液蒸发的蒸汽高速上升，带动料液沿管壁成膜状向上流动，升膜蒸发器蒸发表面被环己酮肟料液充分润湿，加热介质通入蒸发管另一侧与料液换热使料液部分汽化，料液和蒸汽向上流动至闪蒸室进行气液分离，闪蒸室顶部得到环己酮肟气体，未蒸发的料液由闪蒸室底部经循环管返回升膜蒸发器底部继续蒸发。本发明提供的方法适用于加压环境下环己酮肟的汽化，操作方便，蒸发效率高，环己酮肟的热分解少，并可长周期平稳运行。
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公开(公告)号：CN104557607A
公开(公告)日：2015-04-29
申请号：CN201310514584.X
申请日：2013-10-28
Applicant: 中国石油化工股份有限公司 , 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
IPC: C07C251/44 , C07C249/04
Abstract: 一种制备环己酮肟气体的方法和装置，包括以下步骤：（1）将含有环己酮肟的液体物料与载气并流流过蒸发器中的垂直加热管，得到加热的气液混合物料；将步骤（1）中得到的气液混合物料气液分离，得到气相物料和液相物料；（3）将步骤（2）中得到的气相物料加热使其温度升高至少1℃，得到含环己酮肟的气体。本发明提供的方法过程简单，得到的环己酮肟气体在后续的加热过程中不结焦。
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