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公开(公告)号：CN101016276A
公开(公告)日：2007-08-15
申请号：CN200710037383.X
申请日：2007-02-09
Applicant: 上海大学
IPC: C07D263/58
Abstract: 本发明涉及一种5－硝基－2－二氟甲基苯并咪唑及其合成方法，该化合物的结构式如右：该方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在冰水浴下在反应容器中按3∶3∶1∶1～1.2加入三苯基膦、三乙胺、二氟乙酸和4－硝基邻苯二胺，回流反应3～5个小时；减压蒸出溶剂，将蒸余物用体积比为2∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂浸泡，经抽滤后，除去滤液中的溶剂，得到剩余物用中性氧化铝柱层析分离，展开剂为体积比为4∶1的石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，得白色固体即为5－硝基－2－二氟甲基苯并咪唑；本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成，此方法产率高达56－87％，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN1869006A
公开(公告)日：2006-11-29
申请号：CN200610028163.6
申请日：2006-06-27
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种2，2， 2－三氟－N－(4－甲氧基－2－甲苯)亚胺酰氯化合物及其合成方法。该化合物的结构式为：(见右图)该化合物的合成方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入三氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入4－甲氧基－2－甲基苯胺，四种反应物三苯基膦、三乙胺、三氟乙酸、4－甲氧基－2－甲基苯胺的摩尔比为：2.5～3.5∶1～1.2∶1∶1～1.2。加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，反应3～5个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在瓶中加入石油醚，浸泡，抽滤，用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体；将得到的液体旋掉溶剂，用碱性氧化铝柱层析(洗脱剂为石油醚∶乙酸乙酯＝40∶1)得淡黄色液体即产品2，2，2－三氟－N－(4－甲氧基－2－甲苯)亚胺酰氯制备方法。本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成。此方法产率高，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN1869005A
公开(公告)日：2006-11-29
申请号：CN200610028157.0
申请日：2006-06-27
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/08 , C07C249/02
Abstract: 本发明涉及一种新化合物2，2－二氟－ N－邻甲苯基亚胺酰氯及其合成方法。该化合物的结构式为：(见右图)该化合物的合成方法具有如下步骤：氮气保护下，以四氯化碳为溶剂，在反应容器中加入三苯基膦和三乙胺，在冰水浴下搅拌降至0℃；再加入二氟乙酸，搅拌10～20分钟，最后加入邻甲苯胺，四种反应物三苯基膦、三乙胺、二氟乙酸、邻甲苯胺的摩尔比为：2.5～3.5∶1～1.2∶1∶1～1.2。加热至开始剧烈反应时，立即去掉热源，反应3～5个小时，反应结束，减压蒸出反应溶液中的溶剂，然后在瓶中加入石油醚，浸泡，抽滤，用石油醚洗涤布氏漏斗中的固体；将得到的液体旋掉溶剂，减压蒸馏收集58～60℃/0.5mmHg馏分，得无色液体即产品2，2－二氟－N－邻甲苯基亚胺酰氯制备方法。本发明原料易得，操作非常简单，一锅法合成。此方法产率高，适合大规模生产。
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公开(公告)号：CN1850790A
公开(公告)日：2006-10-25
申请号：CN200610026946.0
申请日：2006-05-26
Applicant: 上海大学
IPC: C07C251/78 , C07C249/16
Abstract: 本发明涉及一种新的化合物2－苯基－6－三氟甲基－4，5－二氢哒嗪－3(H)－酮的合成，其特征在于，该化合物具有如下结构：该化合物的合成方法为：氮气保护下，在反应容器中加入5，5，5－三氟甲基－4－羰基－戊酸甲、苯肼、乙酸和乙酸钠缓冲溶液。加热回流，反应36～64小时后，最后用柱层析的分离，得到此新化合物2－苯基－6－三氟甲基－4，5－二氢哒嗪－3(H)－酮。本发明具有原料易得，操作非常简单，产率高，分离简便等优点，适合于工业生产。此发明不仅在化合物中引进了具有生理活性含氟基团，而且也在化合物中形成了药物中间体－哒嗪酮。
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公开(公告)号：CN1752066A
公开(公告)日：2006-03-29
申请号：CN200510030740.0
申请日：2005-10-27
Applicant: 上海大学
Abstract: 本发明涉及一种乙醇酸酯的合成方法。该方法的具体步骤为：把乙醇酸和醇混合，苯作为带水剂，全氟磺酸树脂作为催化剂加热回流。最后经过常压或减压蒸馏即可得到纯净的乙醇酸酯。本发明方法以易得的乙醇酸和基本的醇为原料，选用全氟磺酸树脂作催化剂，催化效果好，副产物醚大幅度减少，提高选择性，减少了空气污染，因此本方法是合成醇酸酯的重要方法。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN114920692B
公开(公告)日：2025-03-14
申请号：CN202210683725.X
申请日：2022-06-16
Applicant: 上海大学
IPC: C07D213/89 , A61P39/06
Abstract: 本发明公开了一种含氟吡啶氮氧化物衍生物及其合成方法，本发明化合物的结构为：#imgabs0#其中，R1为‑CH3、‑OCH3、‑Br、‑Cl或‑COOCH3。本发明实现了在可见光催化下，吡啶氮氧化物与溴二氟乙酸乙酯发生自由基反应，完成了含氟吡啶氮氧化物衍生物的合成。本发明吡啶氮氧化物的二氟烷基化反应反应性高、底物易于获得以及含氟试剂较为低廉，成本较低；本发明方法具有反应温和、操作简便、底物适应性广，产率高的特点。
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公开(公告)号：CN114920692A
公开(公告)日：2022-08-19
申请号：CN202210683725.X
申请日：2022-06-16
Applicant: 上海大学
IPC: C07D213/89 , A61P39/06
Abstract: 本发明公开了一种含氟吡啶氮氧化物衍生物及其合成方法，本发明化合物的结构为：其中，R1为‑CH3、‑OCH3、‑Br、‑Cl或‑COOCH3。本发明实现了在可见光催化下，吡啶氮氧化物与溴二氟乙酸乙酯发生自由基反应，完成了含氟吡啶氮氧化物衍生物的合成。本发明吡啶氮氧化物的二氟烷基化反应反应性高、底物易于获得以及含氟试剂较为低廉，成本较低；本发明方法具有反应温和、操作简便、底物适应性广，产率高的特点。
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公开(公告)号：CN107266367A
公开(公告)日：2017-10-20
申请号：CN201710308635.1
申请日：2017-05-04
Applicant: 上海大学
IPC: C07D231/06
CPC classification number: C07D231/06
Abstract: 本发明的目的之一在于提供一类二氢吡唑类衍生物及其制备方法，该衍生物的结构式为： 其中，R1为-ClC6H4、-BrC6H4、-NO2C6H4、-t-Bu、-OMeC6H4、-CH3C6H4等，R2为-Ts等。该方法与已有的合成二氢吡唑衍生物的方法相比具有以下优点：A)、采用廉价且环境友好的无水醋酸铜作为催化剂而非价格昂贵的过渡金属催化剂；B)、室温条件下即可反应，且具有良好的普适性和较高的收率；C)、实验操作简单，目标产物单一，后处理方便。温和的反应条件，简单的操作，廉价易得的催化剂，较高的收率为该发明的广泛应用以及工业化生产奠定了基础。
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公开(公告)号：CN106588807A
公开(公告)日：2017-04-26
申请号：CN201610935171.2
申请日：2016-11-01
Applicant: 上海大学
IPC: C07D263/56 , C07D413/06
Abstract: 本发明涉及一系列含偕二氟亚甲基烯烃化合物及其制备方法，该烯烃化合物的结构式为：其中R1为：CH3CO2CH2‑,‑CnH2n+1(n＝1,2,3,4,5)或‑H；R2为：‑H,R3为：‑H,‑CnH2n+1(n＝4,5,6,7,8),(其中R为：‑H,‑OCH3,‑Br,‑Cl,‑F,‑NO2或‑CH3)。本发明用2‑一溴二氟甲基‑1,3‑苯并恶唑和烯烃在铜盐、配体和弱碱盐的作用下发生反应，生成一系列含偕二氟亚甲基的烯烃化合物。本发明原料易得，操作简便，反应条件温和，构型专一，对活性基团具有很好的耐受性，产率在25‑96％。
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公开(公告)号：CN105801571A
公开(公告)日：2016-07-27
申请号：CN201610230557.3
申请日：2016-04-14
Applicant: 上海大学
IPC: C07D413/06 , C07D413/14
CPC classification number: C07D413/06 , C07D413/14
Abstract: 本发明涉及一种杂环二氟甲基化的环氧乙烷化合物及其制备方法，结构通式如下：其中，R1为氢或甲基，X为氧或硫原子，R2为苯基，具有4?溴，3?溴，4?氟，4?氯，4?甲基，3?甲氧基，2?甲氧基，4?硝基，3?硝基或4?氰基取代基的苯基，3?萘，2?噻吩或2?呋喃。本发明提供了一种简单高效的制备杂环二氟甲基化的环氧乙烷化合物的方法。本发明使用2?溴代芳香乙酮和杂环含氟切块反应，一步制得了杂环二氟甲基取代的环氧乙烷化合物，具有原料易得，毒性低，反应条件温和操作简单等优点。反应制得的环氧化合物可以进一步反应生成其他有价值的衍生物。
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