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公开(公告)号：CN117344161A
公开(公告)日：2024-01-05
申请号：CN202311309742.8
申请日：2023-10-11
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本申请属于稀土元素回收技术领域，公开了一种从含钪氟化钙物料中回收钪的方法，本方法先将含钪氟化钙物料破碎磨细至200目以下，得到粉体；再将粉体加入六水氯化铝溶液中，其中，粉体与六水氯化铝溶液的质量比为1：8～12，随后将温度升至80～90℃，搅拌反应2～4h，过滤得到滤饼和含钪滤液；采用硫酸将含钪滤液的pH调节至1～2；再使用P204和磺化煤油的混合物对含钪滤液进行萃取，得到有机相一；再使用硫酸溶液对有机相一洗涤，得到有机相二；再使用氢氧化钠溶液对有机相二进行反萃，得到氢氧化钪；最后对氢氧化钪依次进行酸溶、沉淀、煅烧，得到氧化钪。
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公开(公告)号：CN116121537A
公开(公告)日：2023-05-16
申请号：CN202211359498.1
申请日：2022-11-01
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本公开提供了一种处理含钪氧化锆陶瓷片废料的方法，其包括以下步骤：步骤一，破碎磨细：将废料破碎磨细；步骤二，氯化、脱氯：将废料与碳粉混合加入氯化炉内，氮气置换空气，加热，氯化，脱氯，降温，得到四氯化锆和含钪副产品；步骤三，浸出：将含钪副产品在空气氛围中焙烧，用浓硫酸浸出，升温反应后，再加入水中浸出，得到含钪浸出液；步骤四，萃取：将含钪浸出液进行萃取，将钪富集，反萃，得到氢氧化钪用盐酸溶解，过滤得到氯化钪溶液；步骤五，沉淀、煅烧：采用草酸对氯化钪溶液进行沉淀，得到草酸钪，洗涤、煅烧，获得高纯度的氧化钪。本公开的技术流程简单安全，产品四氯化锆的纯度高，具有金属回收率高等优点。
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公开(公告)号：CN115637337A
公开(公告)日：2023-01-24
申请号：CN202211359496.2
申请日：2022-11-01
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本公开提供了一种高纯四氯化铪净化除铁的方法，其包括步骤：步骤一，将纯水加入圆底烧瓶，搅拌下加入高纯氧化铪粉末，搅拌至完全反应，过滤，得到氯氧化铪溶液；步骤二，配制萃取剂；步骤三，取氯氧化铪溶液和萃取剂，进行萃取，得到低铁氯氧化铪溶液萃余液和负载有机相；步骤四，将负载有机相加入硫酸溶液进行反萃，有机相再生，再生后的有机相再进行萃取操作，得到萃余液；步骤五，将萃余液依次经氨水沉淀、洗涤、干燥、煅烧，获得氧化铪；步骤六，将氧化铪、碳粉按比例混合加入管式炉中，先用氮气置换空气，再通入氯气，升温反应，得到低铁高纯四氯化铪。本公开的方法除铁稳定，萃取除铁方法溶解量大，反应时间短，工艺路线短，操作简单。
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公开(公告)号：CN115261645A
公开(公告)日：2022-11-01
申请号：CN202210888047.0
申请日：2022-07-25
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本公开提供了一种含镓物料的提纯方法，其包括以下步骤：步骤一，将磨好的镓硅物料加水搅拌，后用硫酸调pH；步骤二，搅拌加热浸出，保温反应，取样检测溶液中的Ga、Si含量，根据检测结果，对比投入物料的中Ga、Si含量，计算Ga金属的浸出率，以及Si是否浸出；步骤三，反应完全后，降温，过滤，滤渣取样分析Ga、Si含量，确定Ga金属的综合回收率；步骤四，在滤液中加液碱或片碱，控制添加速度，控制温度，调pH，保持该范围pH值2h后，降温后压滤，滤饼为镓产品，滤饼取样分析Ga，检测Ga含量便于下一工序提纯处理。本公开的方法能够有效分离杂质硅得到粗氢氧化镓，降低回收成品金属镓后续处理难度，提升产品质量。
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公开(公告)号：CN115196672A
公开(公告)日：2022-10-18
申请号：CN202110400983.8
申请日：2021-04-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00 , C02F9/10 , C02F1/04 , C02F101/10
Abstract: 本发明提供了一种从高浓度含砷废水中回收砷的方法，包括以下步骤：a)将高浓度含砷废水与浓硫酸进行第一次混合后，进行第一次蒸馏，分别得到第一酸液和第一富砷液；b)将步骤a)得到的第一富砷液与浓硫酸进行第二次混合后，进行第二次蒸馏，分别得到第二酸液和三氯化砷。与现有技术相比，本发明首先将浓硫酸与高浓度含砷废水混合后蒸馏得到第一富砷液，然后将第一富砷液再与浓硫酸进行混合后蒸馏得到三氯化砷；该方法工艺简单、易操作，所用的硫酸经过脱水处理后可循环利用，且过程中不产生废渣，无需后处理，同时得到的三氯化砷纯度较高，可作为生产高纯砷的原料。
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公开(公告)号：CN112981115B
公开(公告)日：2022-08-12
申请号：CN202110273798.7
申请日：2021-03-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种从含锗金刚砂废料中回收锗的方法，该方法包括如下步骤：将含锗金刚砂废料与NaOH溶液浆化，加入双氧水进行氧化碱浸，得到金刚砂副产品和含锗浸出液；对含锗浸出液进行两步沉锗，第一步加硫酸，得到一次锗精矿；对一次沉锗后液进行二次沉锗，加入三氯化铁溶液，实现Fe3+/Ge4+共沉淀，得到二次锗精矿；二次沉锗后液排入污水处理车间进行深度处理。本工艺技术操作简单，工艺成本低，锗综合回收率高，环境污染小，易于大规模实际生产使用。
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公开(公告)号：CN113830828A
公开(公告)日：2021-12-24
申请号：CN202111200952.4
申请日：2021-10-14
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
IPC: C01G28/00
Abstract: 本发明提供了一种高纯三氯化砷的制备方法，包括以下步骤：(1)将砷粉和硫酸在反应器中混合、搅拌；(2)然后向反应器中通入氯气，反应至无固体时停止通氯气，继续搅拌2～3h，然后得到粗三氯化砷液和含砷硫酸溶液；(3)将粗三氯化砷液蒸馏，收集130～140℃的馏分，得到高纯三氯化砷。本制备方法提出采用硫酸溶液与砷原料在反应器中进行预先混合，再向反应器中通入氯气与砷进行反应，硫酸溶液覆盖在砷的表面，可以较好的控制反应速率，且硫酸可以吸收生成的三氯化砷的杂质，起到除杂的效果。而且，本方法无需将砷粉先进行升华再与氯气反应，可降低能耗，得到的三氯化砷纯度好，收率高。
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公开(公告)号：CN111440955B
公开(公告)日：2021-12-17
申请号：CN202010414975.4
申请日：2020-05-15
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明公开了一种从含镓冶炼渣中提取镓的方法，包括以下步骤：(1)将含镓冶炼渣和水混合，加入强碱，搅拌，过滤，得第一滤液；(2)向第一滤液中加入钙源，搅拌，过滤，得第二滤液；(3)向第二滤液中加入酸溶液，搅拌，过滤，得滤渣；(4)向滤渣中加入水和强碱溶解，过滤，得第三滤液；(5)向第三滤液中加入强碱，得电解液，通过电解得镓。本发明所述方法实现了常压浸出、短流程化、高效富集金属镓等目的，所需反应条件简单、反应设备要求不高、反应流程短，整体易于实现工业化应用，且用于工业化生产多年，运行稳定，结果稳定、良好。且本发明所用的试剂皆为常见试剂，生产成本低，产品质量高。
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公开(公告)号：CN113249577A
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN202110447998.X
申请日：2021-04-25
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明涉及一种从碲锗硫系玻璃废料中回收碲和锗的方法，该方法包括如下步骤：1）破碎磨细：将碲锗硫系玻璃废料破碎磨细；2）氧化沉碲：将碲锗硫系玻璃废料与NaOH溶液浆化，加入双氧水进行控电位氧化沉碲，得到碲精矿和含锗浸出液；3）一次沉锗：对含锗浸出液进行两步沉锗，第一步加硫酸，得到一次锗精矿；4）二次沉锗：对一次沉锗后液进行二次沉锗，加入三氯化铁溶液，实现Fe3+/Ge4+共沉淀，得到二次锗精矿；5）深度处理：二次沉锗后液排入污水处理车间进行深度处理。本工艺技术流程简单安全，具有批次处理量大、环境污染少、能将有价金属完全分离等优点。
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公开(公告)号：CN110408958B
公开(公告)日：2021-08-13
申请号：CN201910811164.5
申请日：2019-08-28
Applicant: 广东先导稀材股份有限公司
Abstract: 本发明提供了一种从铟锡合金中分离回收锡和铟的方法，所述方法包括以下步骤：(1)将铟锡合金铸型成铟锡合金阳极；(2)将步骤(1)得到的铟锡合金阳极在电解液中进行电解，所述电解液包括有组分A、组分B和组分C，所述组分A为氢氧化钠或者氢氧化钾，所述组分B为亚硫酸钠、硫化钠或者硫化氢，所述组分C为氯化钠、氯化钾、氯化铵或者氯化氢，所述电解液中组分A的浓度为1mol/L‑3mol/L；(3)电解完成后锡在阴极析出，得到的阳极泥为氢氧化铟，将氢氧化铟进行铟回收得到精铟。本发明方法通过改进电解的电解液，避免和消除了阳极钝化的现象，促进阳极溶解，提高了电流效率。
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