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公开(公告)号：CN106492794A
公开(公告)日：2017-03-15
申请号：CN201610882046.X
申请日：2016-10-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种采用亚硫酸钠还原制备Pd/a-Al2O3催化剂的制备方法，属于草酸二甲酯制备技术领域。该催化剂以a-Al2O3为载体，以贵金属Pd纳米颗粒为活性组分；其中活性组分Pd在催化剂中的负载量为0.01～0.5％。本制备方法的特点是在催化剂的活化过程，通过调控气体空速、还原温度和亚硫酸钠还原剂浓度，实现制备活性组分尺寸较小、分散均匀、空间分布稳定的催化剂。采用该方法制备的催化剂只需要较低的活性组分负载量就能达到较高的催化活性和稳定性。当Pd负载量为0.2％时，催化剂在CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应中时空收率高达1050g/L﹒h(空速为2400h-1)。
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公开(公告)号：CN106423151A
公开(公告)日：2017-02-22
申请号：CN201610821848.X
申请日：2016-09-14
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: B01J23/44 , B01J37/0201 , B01J37/0236 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种多相原位还原制备CO合成草酸酯用催化剂的方法，该方法的主要制备步骤为：将α-Al2O3载体浸渍PdCl2浸渍液，将取出的载体在表面和孔道中仍附着部分浸渍液的状态下置入密封容器中，在20～60℃的温度下通入还原气体还原处理1～6h，用去离子水反复浸泡洗涤直至无Cl-检出，干燥，即得到Pd/Al2O3催化剂，其中金属钯的负载量为载体重量的0.05-0.3wt％。该催化剂钯的分散度高，负载量低，降低了催化剂的生产成本。该催化剂用于CO合成草酸酯草酸酯的选择性达到98％以上，草酸二甲酯的时空收率最高可达到1000g/Lcat/h以上。该催化剂制备工艺简单易行，还原条件温和，易于实现规模化生产。
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公开(公告)号：CN106378128A
公开(公告)日：2017-02-08
申请号：CN201610870602.1
申请日：2016-09-30
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明提供了一种CO合成草酸酯用Pd/Al2O3催化剂的制备方法，具体方法是将钯盐溶于稀酸配制浸渍母液，将α-Al2O3活性氧化铝球浸渍于该浸渍母液中，取出，在100～150℃下充分干燥；在氮气保护下按50-100℃/h的升温速度升至500-800℃并恒温1-5h，即得到Pd/Al2O3催化剂。该制备方法工艺简单，所制备的催化剂贵金属钯的负载量低，且活性组分在载体上高度分散，该催化剂的负载量仅为载体重量的0.05-0.15％。该催化剂在CO合成草酸酯应用评价显示，其对草酸酯的选择性高达98％，在模拟工业装置的反应条件下草酸二甲酯的时空收率可达到800g/Lcat/h以上(空速2000～3000h-1)，全面达到或超过采用现有技术中制备的Pd用量高于0.3％的催化剂。
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公开(公告)号：CN105903466A
公开(公告)日：2016-08-31
申请号：CN201610284395.1
申请日：2016-05-03
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: B01J23/60 , B01J35/1009 , B01J35/1038 , B01J35/1042 , B01J35/1061 , C07C67/36 , C07C69/36
Abstract: 本发明公开了一种合成草酸二甲酯用催化剂及其制备方法。该催化剂是以钯为活性组分，a?Al2O3为载体，其中活性组分Pd的质量分数为0.01?0.5％；其中有少量残留的Zn，其质量分数在0.01～0.08，该催化剂采用浸渍?焙烧?酸洗方法制备，在制备过程引入助剂Zn，该助剂的加入能使活性组分在载体表面更加分散，同时减少了活性组分的用量。再通过酸洗处理洗去大部分助剂，进一步改变催化剂活性组分的空间分布结构，更大程度地优化催化剂的性能。实验表明，本发明制备的催化剂在CO气相氧化偶联合成草酸二甲酯反应中表现出更好的催化活性，其CO单程转化率高达63％，草酸二甲酯选择性大于96％，草酸二甲酯时空收率大于1100g﹒L?1﹒h?1(空速为3000h?1)。
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公开(公告)号：CN103242166B
公开(公告)日：2016-08-10
申请号：CN201210029165.2
申请日：2012-02-09
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: C07C203/00 , C07C201/04
Abstract: 本发明提供了一种制备和储存亚硝酸甲酯气体的方法。包括通过化学反应制备亚硝酸甲酯以及通过低温冷凝使其转化为液体储存等方法过程，可作为实验室和工业装置中稳定供应亚硝酸甲酯的技术方案。
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Patent Agency Ranking
公开(公告)号：CN104190414B
公开(公告)日：2016-03-23
申请号：CN201410433532.4
申请日：2014-08-29
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种采用硼氢化钠还原制备Pd/α-Al2O3催化剂的制备方法，属于草酸二甲酯制备技术领域。该催化剂以α-Al2O3为载体，以贵金属Pd纳米颗粒为活性组分；其中活性组分Pd在催化剂中重量百分比含量为0.05-1％。催化剂中活性组分在载体中的分散度可以在一定范围内控制，该方法制备出的催化剂金属分散度高，能够在较低温度和低贵金属负载量下高效的催化CO气相羰化成草酸二甲酯，草酸二甲酯的时空收率高达1150g·L-1·h-1(空速为2400h-1)。
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公开(公告)号：CN102463122B
公开(公告)日：2016-01-13
申请号：CN201110239822.1
申请日：2011-08-21
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/89 , C07C31/20 , C07C29/149 , C07C69/675 , C07C67/31
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供了一种用于草酸酯加氢的Cu–Ag/SiO2催化剂。本法以硝酸铜为铜源、以硝酸银为银源，以正硅酸四乙酯为硅源，制备新型高效Cu-Ag/SiO2催化剂，首先将硝酸铜、硝酸银、有机聚合物如聚乙二醇溶解在一定量的蒸馏水中，再加入一定比例的正硅酸四乙酯和乙醇，在一定温度下形成凝胶，将此凝胶烘干、焙烧后即得本法所称Cu–Ag/SiO2催化剂前驱体，此前驱体在氢气气氛中还原即得本法所称Cu–Ag/SiO2催化剂。本法制备的催化剂的优点在于，采用溶胶凝胶技术提高活性物种在载体SiO2中的分散度，从而提高催化效率，是一种环境友好型催化剂。
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公开(公告)号：CN104667912A
公开(公告)日：2015-06-03
申请号：CN201410327115.1
申请日：2014-07-10
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
Abstract: 本发明公开了一种CO脱氢流化床反应用催化剂及其制备方法以及该催化剂在流化床中的应用工艺。本发明提供的催化剂，其化学式为PdO/Al2O3，其中PdO为活性组分，Pd占催化剂的质量百分含量为0.05–3.0％，Al2O3为载体，是直径0.5–2.5mm的球形颗粒，其比表面积为200–400m2/g，堆密度为0.5–0.9g/ml，抗压强度≥50N/颗，质量磨损量≤0.4％。将该催化剂用于CO脱氢流化床反应过程，能把CO原料气中少量的H2脱除到50ppm以下，与现有技术相比，本发明的反应工艺移热快，反应温度稳定，不会出现飞温，有利于提高催化剂的寿命，可提高反应空速，催化剂装填方便，能有效解决煤制乙二醇技术中CO原料气脱氢反应单台反应器的放大问题。
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公开(公告)号：CN102247847B
公开(公告)日：2015-03-04
申请号：CN201110121199.X
申请日：2011-05-11
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
IPC: B01J23/72 , C07C31/20 , C07C29/149
CPC classification number: Y02P20/52
Abstract: 本发明提供了一种草酸酯加氢合成乙二醇的铜硅催化剂，属于乙二醇制备技术领域。以金属铜为活性成分，大孔硅胶为载体，通过离子交换法制备。其中金属铜含量优选为催化剂总重的1~20%，最佳为1~15%；载体优选比表面积为200~600m2/g，最佳为250~450m2/g；载体孔径分布优选为50~300？，最佳为50~200？。实验表明，该催化剂在草酸酯催化加氢制备乙二醇的反应中具有很高的反应活性和乙二醇选择性，且反应平稳，易于控制，可用于乙二醇的工业生产中。
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公开(公告)号：CN104190441A
公开(公告)日：2014-12-10
申请号：CN201410430746.6
申请日：2014-08-28
Applicant: 中国科学院福建物质结构研究所
CPC classification number: Y02P20/584
Abstract: 本发明公开一种煤制乙二醇过程失活钯催化剂在线再生方法，整个再生过程在现有固定床反应器中进行，在不同温度下，分别通入水蒸气以除掉催化剂表面附着的部分有机物和无机物，通入N2以疏通载体孔道，通入O2以除去催化剂上的积碳，并使已团聚的还原态钯氧化、分散，通入H2对活性组分进行还原和再分散，经再生后，催化剂的活性可以基本恢复，性能略低于到新鲜催化剂，可继续使用半年。本发明所采用的再生方法不需要将催化剂卸出固定床，方法简单，经济，易操作，对于发展煤制乙二醇技术具有重大的意义。
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