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公开(公告)号：CN111422846A
公开(公告)日：2020-07-17
申请号：CN202010413839.3
申请日：2020-05-15
申请人： 上海太洋科技有限公司
发明人： 蒋加富
摘要： 本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸镧的制备方法，包括如下步骤：配置磷酸二氢铵水溶液；磷酸二氢铵水溶液经过离子交换装置；蒸发浓缩获得提浓液；将提浓液冷却结晶并进行离心分离，分离后的固体物质经干燥形成光学级磷酸二氢铵，将分离后的液体返回并与经离子交换后的溶液合并；将光学级磷酸二氢铵与氧化镧混合均匀进行煅烧，得到偏磷酸镧中间体；偏磷酸镧中间体经洁净预粉碎后，进行二次煅烧，获得光学级偏磷酸镧粉料；光学级偏磷酸镧粉料经洁净粉碎、洁净混合，得到光学级偏磷酸镧粉体成品。本发明技术方案的制备方法对于原料的适应性较强，制备的光学级偏磷酸镧的主要技术指标均满足光学级原料的要求。
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公开(公告)号：CN111392704A
公开(公告)日：2020-07-10
申请号：CN202010278037.6
申请日：2020-04-10
申请人： 上海太洋科技有限公司
发明人： 蒋加富
IPC分类号： C01B25/44
摘要： 本发明技术方案提供了一种光学级偏磷酸铝的制备方法，包括如下步骤：将氢氧化铝或氧化铝与磷酸、水按一定比例发生反应，得到粗磷酸二氢铝溶液；调节粗磷酸二氢铝溶液的浓度，使其经过离子交换树脂，以脱除有色金属和杂质离子；将经过离子交换树脂后的溶液蒸发浓缩，提浓至40％以上；进行第一次洁净煅烧，以脱除游离水和结构水，得到偏磷酸铝中间体粉体；进行第二次洁净煅烧，获得光学级偏磷酸铝成品。本发明技术方案的制备方法对于原料氢氧化铝或氧化铝的适应性强，采用离子交换法除杂，间接加热洁净喷雾煅烧结合高温电炉洁净煅烧的方式，制备出的偏磷酸铝纯度较高，各项指标均满足光学玻璃和激光玻璃原料的要求。
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公开(公告)号：CN109133024B
公开(公告)日：2020-07-03
申请号：CN201811153378.X
申请日：2018-09-30
申请人： 广西新晶科技有限公司
IPC分类号： C01B25/44
摘要： 本发明公开了一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体，将镁源、铝源、磷源分别分散于水中，再投入高压反应釜中，加入稀土元素添加物混合均匀，采用水热合成法制备获得前驱体，再将前驱体进行聚合反应获得。本发明还公开一种用于光学玻璃的偏磷酸镁铝粉体的制备方法，采用水热合成‑聚合的方法制造偏磷酸镁铝粉体，并掺杂了稀土元素，获得的偏磷酸镁铝粉体应用于光学玻璃具有很好的蓝光和紫外的透过率、耐化学性、耐侯性、耐磨性。
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公开(公告)号：CN110475746A
公开(公告)日：2019-11-19
申请号：CN201880023246.7
申请日：2018-03-26
申请人： 化学制造布敦海姆两合公司
摘要： 本发明涉及通式Fe3(PO4)2的无结晶水正磷酸铁(II)或通式FeaMetb(POc)d的无结晶水正磷酸铁(II)金属、焦磷酸铁(II)金属或偏磷酸铁(II)金属的制造方法，其中a是1至5的数字，b为>0至5的数字，c是2.5至5的数字，d是0.5至3的数字且Met代表选自K、Rb、Cs、Mg、Ca、Sr、Ba、过渡金属(d区)、特别是Sc、Y、La、Ti、Zr、Hf、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Cu、Zn和第三、第四和第五主族的金属与半金属、特别是B、Al、Ga、In、Si、Sn、Sb、Bi和镧系元素的一种或多种金属。
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公开(公告)号：CN110092365A
公开(公告)日：2019-08-06
申请号：CN201910395445.7
申请日：2019-05-13
申请人： 承德莹科精细化工股份有限公司
摘要： 为解决现有方法制备得到的偏磷酸钕纯度和金属离子元素含量无法达到高性能磷酸盐光学玻璃对添加剂原料的技术指标要求的问题，本发明提供了一种高纯度光学玻璃添加剂偏磷酸钕的制备方法，包括以下步骤：1、制备硫酸钕溶液；2、纯化硫酸钕溶液；3、制备氢氧化钕滤饼；4、制备磷酸二氢钕结晶；5、聚合偏磷酸钕。本发明采用特殊的温度梯度对甩干后的磷酸二氢化钕结晶进行焙烧，能够得到纯度为99.95-99.99％的偏磷酸钕成品，且金属元素杂质Fe、Cu、Ni、Cr、Co、Mn、Ti、V、Pb均小于1.5ppm。
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公开(公告)号：CN106185859A
公开(公告)日：2016-12-07
申请号：CN201610506587.2
申请日：2016-06-27
申请人： 宁波工程学院
IPC分类号： C01B25/44
CPC分类号： C01B25/44 , C01P2002/72 , C01P2004/03 , C01P2004/04 , C01P2006/40
摘要： 本发明涉及一种偏磷酸镍微纳米材料及其制备方法和应用。该微纳米材料呈纳米片阵列结构，纳米片片层厚度低于20nm。其通过以下制备方法制成：将可溶性镍盐和弱碱分子溶于溶剂，和碳布共同反应获得含镍前驱体/碳布复合物，然后将含镍前驱体/碳布复合物和磷酸化合物于惰性气氛中热处理得到偏磷酸镍微纳米材料。本发明基于结构复制思路，采用两步法分别达到微纳米结构的制备和偏磷酸镍晶相的生长，实现具有单一晶相的偏磷酸镍微纳米材料制备，实验操作简单、安全，可实现规模化生产和应用。所制备的偏磷酸镍微纳米材料具有显著的赝电容特性，放电电流为1A/g时，比电容大于2000F/g，在电化学储能方面具有良好的潜在应用前景。
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公开(公告)号：CN105621382A
公开(公告)日：2016-06-01
申请号：CN201410620348.0
申请日：2014-11-07
申请人： 青岛首泰农业科技有限公司
发明人： 张晶
IPC分类号： C01B25/44
摘要： 本发明公开了一种高纯度偏磷酸铵合成工艺，是将P2O5、磷酸二铵和添加剂按照质量比(1.8～2.2)：(1.8～2.2)：(0.8～1.2)配制成混合原料并碾磨至110～200目，将反应器预热至120～20℃，反应时间90～120min，反应完成后放入冷却器中冷却30～120min，得偏磷酸铵产品。本发明采用P2O5、磷酸二铵和添加剂直接合成高纯度偏磷酸铵，生产过程简单，操作条件温和，所得产品纯度(与XRD谱图吻合程度)达到99％以上。
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公开(公告)号：CN102311107B
公开(公告)日：2014-01-29
申请号：CN201110252986.8
申请日：2011-08-30
申请人： 四川明晶光电科技有限公司
IPC分类号： C01B25/44
摘要： 本发明公开了一种无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法，它包括以下步骤：在反应釜中加入磷酸、水和碳酸镁；反应完全后，将反应釜加热到130~150℃，煮沸蒸发3~5小时；煮沸蒸发到有结晶生成后从反应釜中放出，聚冷后稀释、沉降分离；将制得的磷酸二氢镁装入镁合金制成的盒子中，升温盒子至650℃以下；升温后将盒子移入封闭的电炉中，将电炉抽气至负压，保持恒温烧结4~6小时；将烧结后的偏磷酸镁从电炉中取出并冷却。本发明采用特制的碳酸镁为原料，采用特殊镁合金盒子盛装磷酸二氢镁，整个制备步骤具有操作步骤简单明了、工业流程操作稳定性和安全性高、生产出来的偏磷酸镁纯度高、生产成本低且可以实现批量化生产等特点。
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公开(公告)号：CN102311107A
公开(公告)日：2012-01-11
申请号：CN201110252986.8
申请日：2011-08-30
申请人： 四川明晶光电科技有限公司
IPC分类号： C01B25/44
摘要： 本发明公开了一种无色玻璃态电子级偏磷酸镁的制备方法，它包括以下步骤：在反应釜中加入磷酸、水和碳酸镁；反应完全后，将反应釜加热到130~150℃，煮沸蒸发3~5小时；煮沸蒸发到有结晶生成后从反应釜中放出，聚冷后稀释、沉降分离；将制得的磷酸二氢镁装入镁合金制成的盒子中，升温盒子至650℃以下；升温后将盒子移入封闭的电炉中，将电炉抽气至负压，保持恒温烧结4~6小时；将烧结后的偏磷酸镁从电炉中取出并冷却。本发明采用特制的碳酸镁为原料，采用特殊镁合金盒子盛装磷酸二氢镁，整个制备步骤具有操作步骤简单明了、工业流程操作稳定性和安全性高、生产出来的偏磷酸镁纯度高、生产成本低且可以实现批量化生产等特点。
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公开(公告)号：CN100494051C
公开(公告)日：2009-06-03
申请号：CN200610022563.6
申请日：2006-12-21
申请人： 四川大学
摘要： 一种利用磷石膏回水及其洗液制备精细磷酸钙盐的技术，该技术的应用领域属于磷酸盐的生产行业。其特点是可以改变目前由于磷矿品位下降、磷矿中的杂质过高和企业对磷酸萃取条件控制不当所造成的磷酸浓度下降和磷石膏中的水溶磷、水溶氟上升的状况，也可以把目前湿法磷酸生产企业的磷酸(P2O5)浓度从22～26%提高到28～32%，而磷石膏中的水溶性P2O5降到0.3%以下，可溶氟离子下降到0.02%。磷石膏回水及其洗液中含有大量的杂质，需要利用碱性钙盐净化，净化后的料浆经过过滤，滤饼为含杂质较高的肥料级磷酸氢钙；根据净化程度不同，清液可以用来进一步生产不同类型的精细磷酸钙盐，反应结束后过滤，滤饼经过干燥得到产品。图1为利用磷石膏回水及其洗液制备精细磷酸钙盐的工艺流程方框图。
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