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公开(公告)号：CN114773262B
公开(公告)日：2024-05-07
申请号：CN202210559581.7
申请日：2022-05-19
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07D213/84
摘要： 本发明涉及一种托匹司他中间体的合成方法，特别涉及一种2‑氰基‑4‑吡啶羧酸甲酯的合成方法，属于有机化学技术领域。本发明方法以4‑氰基吡啶为起始原料，经过水解得到异烟酸，再经过氮氧化保护在第一催化剂催化下进行甲醇酯化，最后以三甲基氰硅烷/氰化钠为氰化剂，DMCI/三乙胺等为第二催化剂，二氯甲烷为溶剂进行氰化而得到粗品，经过重结晶，干燥后得到高纯度成品。该方法工艺过程简单，过程中使用原料、试剂及催化剂廉价，关键催化剂及溶剂可连续套用，反应条件温和易控制，总收率高，产品质量品质得到保证，生产成本低，适合工业化生产。
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公开(公告)号：CN117209915A
公开(公告)日：2023-12-12
申请号：CN202311273346.4
申请日：2023-09-28
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司 , 北京工商大学 , 山东金海湾新材料科技有限公司
IPC分类号： C08L25/06 , C08L25/18 , C08K5/03 , C08K3/02 , C08K9/10 , C08K5/52 , C08K5/5313 , C08K5/3492 , C08K5/06 , C08K5/521 , C08K3/32
摘要： 本发明提供含磷、溴高效协同阻燃剂的阻燃聚苯乙烯材料及制备方法，所述含磷、溴高效协同阻燃剂的阻燃聚苯乙烯材料，由以下重量份的原料组成：聚苯乙烯树脂80‑95份、溴系阻燃剂3‑10份、磷系阻燃剂2‑12份、加工助剂0.5‑1.5份。本发明的含磷、溴高效协同阻燃剂的阻燃聚苯乙烯材料及制备方法，能够克服现有的无卤阻燃剂添加量过大、阻燃效率低，对极限氧指数提升不明显的问题；以及克服现有溴系阻燃剂的阻燃协效剂难以分散均匀，毒性和气味问题；阻燃聚苯乙烯材料中的阻燃剂添加量低，阻燃效率高，极限氧指数高，且不影响聚苯乙烯发泡性能。
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公开(公告)号：CN114773670B
公开(公告)日：2023-11-14
申请号：CN202210442811.1
申请日：2022-04-25
申请人： 北京工商大学 , 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东金海湾新材料科技有限公司
IPC分类号： C08K5/06 , C08L51/00 , C08L35/00 , C08K5/098 , C08K5/134 , C08K5/526 , C08J3/22 , C08L25/06 , C08K3/34 , C08J9/12 , C08J9/14
摘要： 本发明公开了一种含有多组分相容剂的甲基八溴醚阻燃母粒及其阻燃聚苯乙烯泡沫材料，是制备用于聚苯乙烯泡沫材料的阻燃母粒的技术；具体是首先将马来酸酐‑四溴双酚A类化合物的共聚物和马来酸酐接枝聚苯乙烯组成多组份相容剂，再将甲基八溴醚与多组份相容剂制备成阻燃母粒，实现甲基八溴醚与马来酸酐‑四溴双酚A类化合物的共聚物、马来酸酐接枝聚苯乙烯的良好分散；并提高了甲基八溴醚的热稳定性；制备的颗粒化母粒解决了甲基八溴醚阻燃粉体在加工和运输过程中产生的粉尘和污染等问题；该阻燃体系获得的阻燃聚苯乙烯泡沫材料成型发泡工艺性能良好，在较低的阻燃剂添加量下使挤出发泡聚苯乙烯(XPS)实现良好的阻燃性能，并且保持材料的物理机械性能和产品外观颜色。
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公开(公告)号：CN114773671B
公开(公告)日：2023-10-20
申请号：CN202210444463.1
申请日：2022-04-25
申请人： 北京工商大学 , 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东金海湾新材料科技有限公司
摘要： 本发明公开了一种甲基八溴醚微胶囊的喷雾干燥制备方法及其阻燃聚苯乙烯泡沫材料，采用高热稳定性的热固性环氧树脂作为壁材，甲基八溴醚为芯材，利用喷雾干燥技术实现了低团聚、粒径分布均匀、高熔点以及高热稳定性的甲基八溴醚微胶囊的快速制备；然后将该阻燃母粒与聚苯乙烯熔融共混并加入发泡剂挤塑成发泡XPS材料，壁材环氧树脂壁材的玻璃化转变温度与XPS挤出加工温度匹配，有利于甲基八溴醚微胶囊以颗粒形态通过加料段，利于加工；该阻燃体系获得的阻燃聚苯乙烯泡沫材料成型发泡工艺性能良好，在较低的阻燃剂添加量下使挤出发泡聚苯乙烯(XPS)实现良好的阻燃性能，并且保持了材料的物理机械性能。
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公开(公告)号：CN114805036B
公开(公告)日：2023-07-18
申请号：CN202210463204.3
申请日：2022-04-28
申请人： 山东兄弟科技股份有限公司
摘要： 发明了一种四溴双酚A生产过程中的还原方法，具体地说是一种通过相转移催化和超声波联合强化的亚硫酸钠还原方法。其过程是：先将85±5℃的四溴双酚A氯苯溶液(四溴双酚A合成过程中溴化完后的物料)、相转移催化剂和5％的亚硫酸钠溶液加入置于超声波清洗槽中的反应瓶中，于85±5℃和超声波辐射下搅拌30±5min，之后静置分出水相，氯苯相用去离子水洗涤，洗涤后的氯苯相于搅拌状态下冷却至室温结晶2h，过滤，滤饼用氯苯洗涤，之后于110±5℃干燥至恒重得四溴双酚A。该方法和现有方法相比具有如下优点：亚硫酸钠消耗量降低了约80％；废水排放量减少了约50％，且易于处理,产品的质量好。
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公开(公告)号：CN114805926B
公开(公告)日：2023-05-05
申请号：CN202210612690.0
申请日：2022-05-31
申请人： 北京工商大学 , 山东兄弟科技股份有限公司 , 山东金海湾新材料科技有限公司
IPC分类号： C08K5/06 , C08K9/04 , C08K3/34 , C08L87/00 , C08L83/04 , C08L83/07 , C08K3/22 , C08K7/26 , C08K3/38 , C08L25/06 , C08J9/12
摘要： 本发明公开了一种含有阻燃协效剂的甲基八溴醚重结晶制备方法及其阻燃聚苯乙烯泡沫材料，采用微‑纳尺寸的阻燃协效剂作为甲基八溴醚重结晶时的异相成核剂，采用浓缩溶剂法实现了高纯度、高熔点、粒径均匀和高阻燃效率的甲基八溴醚/阻燃协效剂复合阻燃剂的快速制备；然后将复合阻燃剂与聚苯乙烯熔融共混并加入发泡剂挤塑成发泡XPS材料，该阻燃体系获得的阻燃聚苯乙烯泡沫材料成型发泡工艺性能良好，在较低的阻燃剂添加量下使挤出发泡聚苯乙烯(XPS)实现良好的阻燃性能，并且保持了材料的物理机械性能。
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公开(公告)号：CN113173906B
公开(公告)日：2022-11-04
申请号：CN202110410012.1
申请日：2021-04-16
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07D317/54
摘要： 本发明涉及一种胡椒醛的合成方法，属于化学合成技术领域。一种胡椒醛的合成方法，该方法以邻苯二酚亚甲醚为原料制备得到的中间体胡椒基乙醇酸作为原料，以钴盐作为催化剂，用过碳酸钠作为氧化剂在酸性环境下对其氧化脱羧合成胡椒醛。发明人在实验过程中采用过碳酸钠替代胡椒醛合成常用的双氧水作为氧化剂，意外的发现具有较好的效果，可以使原料转化率达到99%以上，产品收率92.4%以上。而且选用安全的氧化剂过碳酸钠，有效避免了使用双氧水或硝酸带来的安全或环保问题。
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公开(公告)号：CN113462826B
公开(公告)日：2022-04-01
申请号：CN202110564692.2
申请日：2021-05-24
申请人： 兄弟科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种加脂剂的制备方法，特别涉及一种阳离子皮革加脂剂及其制备方法，属于制革技术领域。一种阳离子皮革加脂剂，该阳离子皮革加脂剂以重量份计的原料是：阳离子乳化剂10‑20份、中性油10‑15份、脂肪酸甘油酯衍生物5‑15份、助乳化剂5‑10份、助溶剂1‑3份、粘度调节剂2‑4份、有机酸水溶液47‑68份。本发明所述的阳离子皮革加脂剂可作为皮革主加脂的二次表面加油，具有极好的耐光性，能够改善皮革粒面的油润感，对染色有一定的增深作用；同时可以用于皮革主鞣的油预鞣处理，不仅可以增强鞣剂的渗透能力，而且有助于改善皮革鞣制材料在皮革纤维中的分布、吸收以及结合状况。
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公开(公告)号：CN113462826A
公开(公告)日：2021-10-01
申请号：CN202110564692.2
申请日：2021-05-24
申请人： 兄弟科技股份有限公司
摘要： 本发明涉及一种加脂剂的制备方法，特别涉及一种阳离子皮革加脂剂及其制备方法，属于制革技术领域。一种阳离子皮革加脂剂，该阳离子皮革加脂剂以重量份计的原料是：阳离子乳化剂10‑20份、中性油10‑15份、脂肪酸甘油酯衍生物5‑15份、助乳化剂5‑10份、助溶剂1‑3份、粘度调节剂2‑4份、有机酸水溶液47‑68份。本发明所述的阳离子皮革加脂剂可作为皮革主加脂的二次表面加油，具有极好的耐光性，能够改善皮革粒面的油润感，对染色有一定的增深作用；同时可以用于皮革主鞣的油预鞣处理，不仅可以增强鞣剂的渗透能力，而且有助于改善皮革鞣制材料在皮革纤维中的分布、吸收以及结合状况。
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公开(公告)号：CN108299199B
公开(公告)日：2020-12-22
申请号：CN201810120631.5
申请日：2018-02-07
申请人： 兄弟科技股份有限公司
IPC分类号： C07C67/343 , C07C69/734 , C07C67/313 , C07C69/738 , C07C45/65 , C07C47/58
摘要： 本发明公开了一种可食用香料香兰素的制备方法，包括缩合反应、氧化反应和脱羧反应，先向反应器中加入愈创木酚和第一碱液，控温在25～50℃，滴加乙醛酸和第二碱液的混合物，滴加2～4h，保温反应1～4h，用硫酸溶液调节pH至2～6，用第一有机溶剂萃取两次，分离出水相；加入NaOH水溶液到水相中，将pH值调至10～14，将物料转入高压反应器中，加入催化剂，温度在50～100℃，通入压缩空气至0.5～1.5MPa至反应结束，得到氧化液；向氧化液中加入硫酸溶液，反应结束后，用第二有机溶剂萃取反应液，分离出油相，经精馏、重结晶即可得到可食用香料香兰素。采用本发明生产的香兰素产率高、反应条件温和且产生的废水少。
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